水泥、陶瓷材料和玻璃的分析
称取0.2 g 的样品置入铂皿中,用水湿润,加5 ml 的高氯酸,2 ml 的硝酸和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀,在沙浴上仔细地加热分解。驱尽高氯酸的白烟直至近干。
冷却后,加5 ml 的盐酸 (1+1)和10 ml 的水,盖上表面皿。在水浴上加热约 10 分钟。冷却后,清洗并除去表面皿。转移到100 ml 容量瓶中,加10 ml 的氯化镧溶液(50 g/l)和用水稀释到刻度。
Mn
称取0.5 g 的样品置入铂皿中,用水湿润。加3 ml 的硫酸 (1+1)和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀,在沙浴上仔细地加热分解。驱尽所有硫酸的白烟直至近干。冷却后,用水清洗铂皿的内壁,加1 ml 的硫酸 (1+1),再次加热至干。
加 2.5 g 的钠碳酸和0.5 g 的硼酸。开始低温加热,逐渐升高温度到约 1000℃。加热约 10 分钟熔融。冷却后,加10 ml 的盐酸 (1+1),在水浴上加热,然后加水定容到100 ml。
b)
硅砖和硅耐火砖灰泥
Al,Ca,Fe,K,Mg,Na,Ti
称取1 g 的样品置入铂皿中,用水湿润。加5 ml 的高氯酸,2 ml 的硝酸和15 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀,在沙浴上仔细地加热分解 (驱尽所有高氯酸的白烟直至近干)。冷却后,加5 ml 的盐酸 (1+1)和10 ml 的水,盖上表面皿,在水浴上加热约 10 分钟。冷却后,用水清洗铂皿的内壁,加5 ml 的氢氟酸,再次加热,驱尽白烟至干。
冷却后,加25 ml 的盐酸 (1+1),盖上表面皿,在水浴上加热溶解。冷却后,转移到250 ml 容量瓶,加水定容到刻度。 Mn
a) 前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目 a)。
c)
高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥
Fe,Ti (前处理方法如使用Si脱水重量吸收比色结合方法,Al EDTA- 锌 反滴定方法)
1) 称取0.5 g 的样品置入铂皿中,混合在3 g 的碳酸钠(无水)和1 g 的硼酸中。混匀后,开始低温加热,逐渐提高温度,最终电炉升温到1100℃ 约 10 分钟熔融。冷却后,盖上表面皿,加20 ml 的盐酸 (1+1)和1 ml 的