水泥、陶瓷材料和玻璃的分析(13)

水泥、陶瓷材料和玻璃的分析

硫酸 (1+1)，在水浴上加热溶解。清洗并除去表面皿。继续加热蒸发，蒸发到近干，从水浴上取下。加20 ml 的甲醇，在水浴仔细地加热至干。在此加热期间，使用玻璃棒的平端研碎任何形成的盐的颗粒。 2) 余下的前处理步骤相同与前文中的 a) 各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，Fe，Ti。

Ca，K，Mg，Na

称取0.2 g 的样品于铂杯中，用水湿润。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解，驱尽所有高氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和10 ml 的氢氟酸，再次加热驱尽所有高氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁，加3 ml 的高氯酸，再次加热直至冒白烟。当近干时，在低温下加热至完全干燥。

下一步加5 ml 的盐酸 (1+1)和约 10 ml 的水。盖上表面皿，在水浴上加热 10 分钟。清洗和除去表面皿，使用滤纸过滤。然后转移到100 ml 容量瓶中，加10 ml 的氯化镧溶液(50 g/l)和加水定容到刻度。

d)

Mn

a) 前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目 a)，Mn。 氧化镁砖和氧化镁 耐火砖灰泥

Al，Ca，Fe (前处理方法如使用于 Si 高氯酸脱水重量方法，Al EDTA- 锌 反滴定方法)

1) 称重 1 g 的样品到200 ml 的烧杯中，用水湿润。加10 ml 的盐酸和10 ml 的高氯酸，逐渐升温在沙浴上溶解样品。继续加热，当开始产生高氯酸浓烟时，盖上表面皿，继续加热 10 分钟以上。冷却后，加约 50 ml 的温水和5 ml 的盐酸 (1+1)，在水浴上加热溶解所有可溶性的盐类。使用 5 B 滤纸过滤。先用盐酸 (1+50) 洗涤几次，然后用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到烧杯中。

2) 转移沉淀和滤纸到铂坩埚中。加1 滴硫酸 (1+1)，先低温加热灰化滤纸。然后升温到近 1100℃ 约 1 小时。在干燥器中冷却后，称重和反复加直至恒重。(X)

3) 用水湿润不纯的二氧化物。加3滴硫酸 (1+1)和10 ml 的氢氟酸，在沙浴上加热至干。在 1100℃ 加热 5 分钟，然后在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)减去重量(Y)作为二氧化物的浓度。对于坩埚中的残留