水泥、陶瓷材料和玻璃的分析(18)

水泥、陶瓷材料和玻璃的分析

12.3 耐火砖材料铝水泥的分析方法

参考文献：

Japan Industrial Standards, Fireproof Aluminum Cement Chemical Analysis Method, JIS R 2522

12.3.1

a)

样品前处理

耐火砖铝水泥类型1和类型2 Fe，Si，Ti

称重 1.0 g 的样品到铂皿中。混合到4 g 的碳酸钠(无水)和2 g 的硼酸中。开始低温加热，逐渐提高温度，最终电炉升温到1100℃ 熔融 30 分钟。盖上表面皿放置冷却。加40 ml 的盐酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)。在水浴上加热溶解，溶液变得透明。冷却后，清洗和除去表面皿。转移皿中的内容到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。

Mg

称取0.1 g 的样品置入包含10 ml 水的 100 ml 烧杯中。在充分混匀后，加10 ml 的盐酸 (1+2)，在水浴上加热约 50 分钟，不时地搅拌，直至溶解。加约 20 ml 的温水，使用5 B滤纸过滤，用热水清洗。转移滤液和清洗液到100 ml 容量瓶。加5 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻度。

b)

耐火砖铝水泥类型3和类型4

Fe，Ti (同前处理方法 Si 脱水重量方法)

1) 称重 0.5 g 的样品到200 ml 的烧杯中，用水湿润。加10 ml 的盐酸 (1+1)和10 ml 的高氯酸，盖上表面皿在沙浴上加热分解。在溶解后，用水清洗表面皿和烧杯的内壁。再次在沙浴上加热，当开始产生高氯酸的白烟时，盖上表面皿，继续加热 10 分钟以上。冷却后，加50 ml 的温水和5 ml 的盐酸 (1+1)，在水浴上加热溶解所有可溶性的盐类。使用 5 B 滤纸过滤，在用温盐酸 (1+50) 清洗几次后，用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到烧杯中。

2) 转移沉淀和滤纸到铂坩埚中。干燥后，先低温加热灰化滤纸。然后加热至 1050~1100℃ 约 1 小时。在干燥器中冷却后，称重和反复加直至恒重。(X)