水泥、陶瓷材料和玻璃的分析(19)

水泥、陶瓷材料和玻璃的分析

3) 用水湿润称重过的沉淀 (不纯的二氧化物)。加 3 滴硫酸 (1+1)和10 ml 的氢氟酸。在沙浴上加热至干。在 1050~1100℃ 加热 5 分钟，在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)减去重量(Y)作为二氧化物的浓度。] 加1 g 的硫酸氢钾到在坩埚的残留物质中，加热熔融。冷却后，加10 ml 的水和5 ml 的盐酸 (1+1)，加热溶解，然后与步骤 1) 的滤液和清洗液合并。转移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。

Mg

前处理步骤同 a) 耐火砖铝水泥类型1和类型2，Mg。

12.3.2

a)

火焰原子吸收法

目标元素 Fe，Mg，Si，Ti

b) 测定步骤

测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第 3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件。

Fe (标准加入法)

试剂：

Fe 标准溶液(10 μg 的Fe/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备

步骤：

1) 取适当量前处理后的 Fe 样品溶液(包含10~100 μg 的Fe) 到几个 50 ml 容量瓶中。其中一个容量瓶中不加 Fe 标准溶液，其他几个中加5~25 ml 的Fe 标准溶液(10 μg 的Fe/ml)，至少 3 个逐步增加的体积，然后加盐酸 (1+1) 使各个酸度为 0.5 mol/l ，然后所有的溶液用水定容到刻度。这些溶液用于测定。

作为空白试验，用与样品相同的步骤制备空白溶液，取与样品相同体积的此溶液到50 ml 容量瓶中。加盐酸使酸度为 0.5 mol/l ，使用此溶液进行空白样品测定。

2) 使用测步骤 1)的溶液的信号得到校准曲线。在确认线性后，使用外推法得到样品中 Fe 的浓度。

测定：