高效液相色谱法测定牛组织中雷复尼特的残留量

第３８卷第ｌ期２００８年２月

精细化工中间体

ＦＩＮＥＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＴＥＲＭＥＤｌＡＴＥＳ

Ｖ０１．３８Ｎｏ．１Ｆｅｂ２００８

高效液相色谱法测定牛组织中雷复尼特的残留量

杨芬１．李谊１．宋宏锐’．王玉玲１．姚家彪２

（１．沈阳药科大学制药工程学院，辽宁沈阳１１００１６；２．沈阳市出入境检验检疫局，辽宁沈阳１１００１６）摘要：采用高效液相色谱法测定牛组织中雷复尼特的残留量。牛组织样品经乙腈提取。中性氧化铝柱净化后采

用ＫＩＤｍ鹬ｉｌＣ惦柱，以移（乙腈）：移（ｐＨ２．５的水）＝８３：１７为流动相，紫外检测波长２８２ｎｍ处检测雷复尼特。在

Ｏ．０５—加川舢内线性关系良好，检测低限为ｏ．０１峨。高、中、低３个水平添加时肌肉组织中样品的平均回收率

分男ｑ为７＆３％，８５墨％争９５．１％；肝组织中样品的平均回收率分另ｌｌ为７３３％，８３９％争９１．９％；肾组织中样品的平均回

收率分别为７４３％、８１厮和９２．８％。测试方法快速、简便、准确、灵敏，可用于牛组织中雷复尼特残留量的测定。

关键词：雷复尼特；组织；ＨＰＬＣ中图分类号：０６２１．３

文献标识码：Ａ

文章编号：１００９－９２１２（２００８）０ｌ—００７咖３

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仪器：美国Ａ西ｌｅｍ公司高效液相色谱仪、二极

管阵列检测器、ＨＰ—Ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ色谱工作站。

１前言

雷复尼特（Ｒａｆ呔锄ｉｄｅ）是一种卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药，它主要是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程，而使虫体麻痹、死亡，达到杀虫的目的。广泛用于牛羊的肝片吸虫和血矛线虫病的治疗．疗效显著【ｌ’２】。目前．国内外对其测定主要有Ｇｃ法【３】、ＨＰＩＣ法及ＨＰＬＣ—ＭＳ法［．】。笔者根据日本及欧盟对

试剂：乙腈（色谱纯）、水（新制二次蒸馏水）、雷复尼特（纯度含量≥９８．５％）、磷酸和正丙醇

（ＡＲ）。

２．２色谱分析条件

色谱柱：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱＋（２５０×４．６ｍｍ，５斗ｍ），流

动相：移（乙腈）：ｔ，（ｐＨ２．５的水，磷酸调节）＝８３：１７；流

牛组织中雷复尼特最低残留限量的要求（Ｏ．０ｌ“以）

研究并建立了一种简便、灵敏的ＨＰＬｃ法。用于测定牛组织中雷复尼特的残留量。以满足日常检测工作的需要。

２实验部分

速：１５ｍ【／，ｍｉｎ；柱温：３０℃；检测波长：２８２啪。

２．３标样溶液的配制

称取雷复尼特标样Ｏ．００５ｇ（精确至Ｏ．０００ｌｇ）子

１０ｍＬ容量瓶中，加适量丙酮溶解，再用乙腈定容，配制成储备溶液。将储备溶液用流动相稀释成所需浓度的标样溶液。备用。

２．１仪器与试剂

作者简介：杨芬（１９８ｌ一），女，辽宁营口人，硕士，研究方向：组织中药物的含量分析。（Ｅ－ｍａｉｌ：时１１２７０＠１６３．Ⅻ）

联系人：宋宏锐（１９５６．），男，辽宁恒仁人，教授，博士生导师，主要从事药物化学与有机化学的研究。（ＢⅧａｉｌ：ｈ仰ｇｎＩｉ啪ｇ＠１６３肋ｍ）

收稿日期：２∞８—ｏｌ—２ｌ