原油含水蒸馏法化验操作规程

原油含水蒸馏法化验操作规程

一、准备工作

1、穿戴好劳保用品。

2、化验用电炉若干，托盘天平一台，水浴锅一台，玻璃仪器及支架一套，玻璃棒、鸭毛刷、脱脂棉、循环水及水桶、乳胶管、凡士林油、120号无水化验汽油、棉纱等。

二、操作步骤

1、检查电源、加热器、器皿是否正常。通风是否良好。

2、预先加热，使试样温度在45-50℃，充分搅抖均匀。

3、油样含有游离水时，将试样连同桶一起称重，游离水倒入计量筒，量其游离水体积，做好记录。

4、在托盘天平上直接用预先洗净并烘干的烧瓶称取搅拌过的试样，精度为0.1g，最终蒸出的水不得超过10m1。含水不同称取试样量也不同：

（1）试样含水小于5%，称取100g ；

（2）试样含水5-10%，称取50g；

（3）试样含水10-30%；称取20g；

（4）试样含水大于30%；称取10g；

5、用量筒量取80-100m1溶剂油倒入烧瓶中，稀释并摇匀试样。

6、用接收器的支管紧密安装在烧瓶上，使支管的斜口进入烧瓶口15-20mm ，然后在接收器上连接直形冷凝管，冷凝管末端的斜口切面与接收器的支管口相对。

7、不得使蒸汽逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶，进入冷凝管的水温与室温温差较大时，应在冷凝管的上端用棉花轻轻塞住，以免空气中的水蒸汽进入冷凝管。

8、接冷凝管的进水口和出水口，打开闸门调节循环水流速，使冷凝管保持较低的温度。

9、接通电炉电源，打开电炉开关加热烧瓶，缓慢升温，控制回流速度，使冷凝管的斜口滴液2-4滴/秒。

10、电炉不得开大火，防止蒸汽从冷凝管冲出，引起火灾和影响含水准确率，试样沸腾后，操作者不得离开，直到烧瓶、接受管、冷凝管内壁不见水滴，接收器中溶剂的下层完全透明，且水的体积不再增加时，关闭电炉停止加热，取下接收器。

11、蒸馏接近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量流入接收器中，如果溶剂冲洗无效，可用鸭毛刷，把水滴刮入接收器中。

12、一般含水10%的试样要蒸馏50-60分钟，烧瓶冷却后将仪器拆卸，读出接收器中水的体积。

13、当接收器中溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不大于0.3ml时，将接收器放入热水中浸20-30分钟，使溶剂澄清，将接收器冷却到室温后再读值。

14、读值时，接收器直立，视线与管内水平面平行，读水的凹面刻度值。水体积1ml等于重度1g。

15、倒去样桶中的试样，清洗样桶，称取空样桶重量。

16、关闭电源开关，整理测定仪器和用具，擦试干净，有关器具应烘干，并摆放整齐。

17、废油样应回收处理，不要随处乱倒，以免污染环境。

18、计算并将有关数据填入报表。

（附）化验含水计算公式：

（1）乳化油含水率＝接收器内水重/乳化油称取重量×100%

（2）原油含水率

×100%。

三、技术要求

1、化验室内应注意通风。

2、消防设施齐全好用，汽油等易燃物品要远离电炉。

3、化验室内严禁吸烟。

4、蒸馏过程中要慢慢升温，防止升温过快引起火灾。

5、化验室内地面要铺绝缘胶垫，电器要有接地线，严防触电。

6、检查天平是否灵活好用，用完后要妥善保管。

— — 277 （总重—桶重+游离水重）