打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版
硫化氢亚甲基蓝分光光度法
《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)
1.原理
硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器
①大型气泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml
③空气采样器:0~1L/min
④分光光度计
3.试剂
1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。
2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。
3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。
4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
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