水中总氮测定消解方法的改进
龙成梅,张
瑜
(黔南民族师范学院化学系,贵州都匀558000)
要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进,以烘箱代替高压锅进行消解,并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明,消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min,消解后宜采用自然摘
冷却的方式进行冷却。该法回收率在95.16%~101.84%之间,相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132
文献标志码:B
文章编号:1674-0254(2011)01-0041-03
Theimprovementofthedigestionmethodof
determiningtotalnitrogeninwater
LongChengmei,ZhangYu
(DepartmentofChemistry,QiannanNormalCollegeforNationalities,Duyun558000,China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894-1989hassomedisadvanta-ges,inthispaperwediscussthebestconditionofthetotalnitrogendeterminationbyusingbakingoventodigestinsteadofhighpressureboiler.Theresultsshowthattheoptimumtemperatureandtimeofdi-respectively,andthesampleshouldbenaturalcooling.gestionofwatersampleis120℃and45min,
Therecoveryofthismethodisbetween95.16%and101.84%,andtheRSDislessthan5%.Keywords:totalnitrogen,digestion,UVspectrophotometry
总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标。水中总氮包括所有含氮化合物,即亚硝酸盐,硝酸盐,无机铵盐,溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的。GB11894—1989《水质总氮的测定碱性
[2]
过硫酸钾消解紫外分光光度法》是国家水质分析中测定总氮的经典方法,该法所需的试剂普遍常见,但总和
是在消解的过程中存在着稳定性差、温度不易控制、操作过程不安全等因素。本文介绍了对GB11894—1989测定总氮的方法所作的改进,以烘箱代替高压锅进行消解,并探索了总氮测定过程中消解时间,消解温度以及冷却方式等方面的最佳测定条件。
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(2)TU—1901型紫外分光光度计。
(3)万分之一电子天平。(4)数显恒温水浴锅。1.2
试剂
(1)盐酸(1+9)。
(2)碱性过硫酸钾:准确称取40g过硫酸钾和15g氢氧化钠,将它们分别进行溶解,待这两种溶液冷却至室温时转入到1000mL的容量瓶中进行定容,其浓度为40g/L。(3)硝酸钾标准溶液:准确称取烘干的硝酸钾0.7218g,定容至1000mL,然后将此溶液稀释10倍,即得浓度为0.01mg/mL的硝酸钾标准溶液。
1
1.1
仪器与试剂
仪器
(1)恒温箱。
收稿日期:2010-07-14;2010-08-23修回
2
2.1
实验方法
标准曲线的绘制
1981年生,作者简介:龙成梅,女,硕士,讲师,主要从事教学及化学分析工作。E-mail:longchengmei1981@126.com
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