疲劳裂纹扩展实验准备

疲劳裂纹扩展和热解碳复合材料的断裂

热解碳在人工心脏瓣膜上的成功应用已经有了很长一段时间的历史了。稳定疲劳裂纹扩展的证实使人们对于了解什么情况下会发生稳定疲劳裂纹扩展现象产生了浓厚的兴趣。在人工心瓣的许多应用中，制作材料都是采用的以石墨为核心，以热解碳为两侧表面的三层复合形式。这篇文章描述的实验就是针对研究石墨、整体热解碳和这种三层结构的石墨与热解炭的复合体进行的。

实验的主要目的是遵循ASTM标准E647的实验步骤来确定疲劳裂纹扩展率。此外，在疲劳测试完成之后，也可以通过相同的试样来确定平面应变断裂韧性KIC。其测试的步骤遵循ASTM标准E399.

试验样品

实验样品是一种对ASTM标准E399的圆盘紧凑拉伸样品DC（T）进行了改进的试样。这种样品与标准样品的稍微不同在于它没有被削平的部分也就是说没有尺寸c，形状上是一个完整的圆形。其公称直径为25.4mm，并且带着一个机械加工出来的4.8mm的裂纹，这个机械裂纹宽度为0.2mm，其尖端圆角半径为0.1mm。（样品的边缘是否可以有涂层，对结果会有什么影响？）

其中有一组复合试样，（这里所说的一组是复合样品的哪一组，还是所有的复合样品都是这种形式？）其试样中间有一个直径为3.2mm的孔，所以其机

械裂纹的长度名义上就变为8.0mm。这个机械加工缺口越过中间孔向试样背面延伸了大约0.5mm。（这里有孔样品与没有孔的样品在实验过程和结果上有区别没有？）

因为使用的试验样品和ASTM标准的E399DC(T)样品稍有不同，所以这里把K1值作为裂纹尺寸的函数，并采用有限元分析去确定K1值。（应力强度因子K1值与△K如何确定，可以直接读出还是需要自己计算？）结果显示，对于E399样品的描述同样适用于现在这种试验样品，并且误差在2%范围之内。这样的话，所有的计算过程都可以依据E399DC(T)样品的步骤来进行。

许多的实验圆片都是用中间是石墨、外围涂层是热解碳的三层复合材料制成。因为两种材料的弹性模量不同，所以在每一层上，给定的裂纹长度所对应的应力强度因子也不尽相同。在这篇文章中，假设所有的圆盘都具有一致的弹性模量，根据E399计算出了所有的应力强度因子的数据。

实验材料

石墨的样品是由半导体石墨股份有限公司利用石墨块切削加工制成的。根据钨的含量分为两个等级，AXF-5Q（含钨0%）和AXF-5Q10W（含钨10%）。（这里石墨样品的厚度为多少？）

单片热解碳样品是这样制成的：先在石墨圆盘两侧表面上涂覆0.69mm厚

热解碳涂层，被涂覆之后，沿石墨中间平面切开，移除石墨基体只留下0.69mm厚的热解碳圆片。制备这样的五片样品进行试验。

另外，准备三组三层复合试样进行试验，三组都是热解碳包覆在AXF-5Q（含钨0%）或者AXF-5Q10W（含钨10%）石墨上制成的，（这里所采用的石墨到底是含钨的还是不含钨的？两者的区别是什么？）不过厚度不同。对于第一组，样品整体厚度为1.50mm，（样品厚度太小，引伸计怎么往上装夹？）其中石墨厚度为1.00mm，热解碳涂层厚度为0.25mm，取四个试样进行试验。第二组试样中，试样总厚度为0.37mm，其中石墨厚度为0.27mm，热解碳涂层厚度为0.3mm，也取其中四个试样进行实验。对于第三组样品，样品整体厚度为1.73mm，其中石墨厚度为0.35mm，热解碳涂层厚度为0.69mm，取其中五个试样进行试验。这三组样品中，两侧热解碳总厚度与石墨厚度之比分别为0.5，2.2和3.9。

疲劳裂纹扩展速率并非总是与试样的几何形状无关，试样厚度的变化对疲劳裂纹扩展速率的影响有可能增大、减小或保持不变，因此，对试样的厚度效应应当引起注意。（试样的厚度效应对结果的影响是什么？如果试样很薄的话，影响会怎样？）

实验过程

实验是在MTS810型闭环液压试验机上进行的。裂纹长度是通过样品表面的显微镜进行测量的，（显微镜的位置，精度为多少？）裂纹长度上0.25mm的变化都能够被轻易的测量到。此外，在样品的背部边缘或者穿过机械加工缺口的前部边缘贴好应变片，（应变片的位置以及引伸计）这样就可以随时监控应变大小以及由于应变产生的裂纹长度变化。并且，利用有限元分析和验证试验就可以

得出各个位置的应变与裂纹长度变化的关系。一般来说，也可以直接目测裂纹长度和引伸计的数据。裂纹长度每隔变化0.2mm或者0.25mm就要被记录一次，同时还要记录在这个裂纹长度时相对应的循环周期的数目。（装载式样的U型夹具是否需要自己根据样品厚度设计尺寸，另外夹具和样品以及销子之间的配合是什么样的？）

预制疲劳裂纹的加力要求如下:（预制裂纹的长度要求为多少？）

a) 顶 制 疲劳裂纹时应使最大力Pmax的误差控制在生5%以内;

b) 预 制 疲劳裂纹最后一级的最大力值不得超过开始记录试验数据时的最大力值;

c) 为 减 少预制疲劳裂纹所用时间，可以先用比试验最大力值较高的力产生疲劳裂纹，但必须把较高的力分级降到试验最大力值，每级下降率不得大于20%（疲劳预制裂纹时所加的载荷是什么形式的，分级递减是怎么回事？）

预制裂纹之后，预制裂纹载荷形式？是否横幅载荷就会被逐步降低至满足ASTM标准E647的水平，而且裂纹的长度也由6mm变为了9mm。不断施加循环载荷直到驱动裂纹扩展率达到10-11m/cycle时，（裂纹扩展率是自己计算得出还是有仪器可以直接读取？）开始收集数据。保持这个载荷，一直到裂纹扩展率达到10-7m/cycle的时候，停止数据收集。然后将载荷降低，直到可以提供10-11m/cycle的裂纹扩展率时停止降低，开始收集数据。然后保持这个载荷大小，直到裂纹扩展率再次达到10-7m/cycle的时候，停止数据收集。通过这种方式，就能得到符合大多数样品的两条曲线。（曲线是否可以自动生成？）不过这里没有试图再去研究裂纹扩展率低于10-11m/cycl时的情况。

所有的实验操作都是在23℃的空气中或者37℃的生理盐溶液中进行的。37℃的实验是在一个温度保持在37±1℃的炉子中进行，这样就可以保持夹具，样品和溶液都能保持在37℃。所使用的疲劳循环是频率为50HZ的正弦曲线。所有实验的载荷比为R=0.1（R=Pmin/Pmax）。

当疲劳试验完成之后，就可以通过改变引伸计控制和行程控制来确定断裂韧性KIC的值。载荷对比裂纹开口量的关系都是根据ASTM标准E399的步骤利用引伸计提供的裂纹开口量得到的。（能不能做完疲劳试验直接不换样品进行断裂韧性实验？）

首先是预制疲劳裂纹，预制疲劳裂纹时可以采用载荷控制，也可以用位移控制，但K。标定对所用试样及夹具的准确度应不低于5%。如果循环载荷保持恒定，则最大Ki值和Ki的幅度将随裂纹长度的增加而增加。

预裂纹开始时的最大疲劳载荷应使应力强度因子的最大值不超过材料Kic

估计值的80%,疲劳载荷的最低值应使最小载荷与最大载荷之比在0.1。试样应准确地放置在加载夹具上，并应保证其边界条件与所使用的K1标定相一致。预制裂纹时，一般采用正弦波加载，频率多为实际上可以达到的最高频率。在不存在有害介质的情况下，只要频率不超过100HZ就不会对疲劳预裂纹的形成产生明显的影响。预制疲劳裂纹的总循坏周次在104-106之间。

在试样的两个侧面上，垂直于裂纹扩展方向用铅笔或其它工具画两条线，其一与0.5w相对应，另一条线距缺口较近，与第一条线间的距离应不小于缺口加疲劳裂纹总长度的2.5% ，即0.0125W.当疲劳裂纹长大到第二条所画的标线位置时，应当减小最火载荷或位移，使裂纹扩展最后阶段 (即在裂纹总长度最后的

2.5%的距离内)，使疲劳循环应力强度因子的最大值Kmax 60% Kq,同时调整最小载荷或位移，使载荷比在0.1.

然后，继续疲劳循环加载，直到试样两侧面的裂纹痕迹满足本方法5.3.4款及图8的要求为止。

预制裂纹结束之后，开始对试样进行断裂韧性实验

实验过程包括

1、 测量试样尺寸。式样的断面尺寸要在裂纹断面处测量，测量B和W，

精度要准确到0.0025mm或者0.1%W。

2、 安装试验夹具

3、 安装试样和引伸计，并连线和调整仪器。根据预期的实验时的最大载

荷和裂纹的张开位移量，选择仪器的量程，是x-y函数记录仪记录的曲线有足够的幅值，以保证测量精度。一般来说，记录仪的放大比应

使记录曲线线性部分的斜率为0.7~1.5.

4、 缓慢加载。加载速率应使应力强度因子的增长速率为

0.55~2.75MPAm0.5/s对于B=25mm,W /B=2的标准试样，相应的加载速率为0.30~1.49KN/s (31~152kgf/s )之间。（载荷大小与应力强度因子之间的关系式是什么？）

5、 断口形貌观察，在断裂的试样断口上，用放大倍数为30~50的测量显

微镜或者工具显微镜测量裂纹的长度。因为一般的疲劳裂纹前缘呈圆

弧形，要求在试样厚度的1/4,1/2,3/4三处测量，取其平均值作为有效的裂纹长度。

结果

疲劳裂纹扩展率

da/dN与△K的关系表示在图1到图3中。图1到图3分别显示的是单一热解碳，

石墨和三组热解碳包覆石墨材料的相应数据。这三幅图中所标绘的数据遵循一个合理的线性关系，可以表示为：

da/dN=C（△K）m

疲劳裂纹扩展速率的确定

由 a,N 数据得到dadN时，建议采用递推多项式方法进行局部拟合求导，以确定疲劳裂纹扩展速率和裂纹长度的拟合值队任一试验数据点 i 即前后各几点，共 2n 1 个连续数据点，采用如下二次多项式进行拟合求导：

式中， 1 Ni C1

C2 N C1 i b0 b1 ia C2 1，C1 12 N C1 b2 i C2 12 2 Ni n ，ai n a ai n (7) Ni n Ni n ，C2 Ni n

系数b0、b1、b2是在 ai n,ai n 区间按最小二乘法（即使裂纹长度观测值与拟

i是对应于循环数Ni上合值之间的偏差平方和最小）确定的回归参数。拟合值a

的拟合裂纹长度。参数C1、C2是用于变换输入数据，以避免在确定回归参数时

的数值计算困难。在Ni处的裂纹扩展速率由（7）式求导而得： 2b2 Ni C1 b1 da 2C1C2 dN a i (8)

i计算与da利用对应于Ni的拟合裂纹长度adN值相对应的 K。

应力强度因子范围的计算

对CT试样， 2 P K 32B 1

式中： a 0.886 4.64 13.32 2 14.72 3 5.6 4 (9) 。对于a大于或等于0.2表达式有效。

（这里CT样品的计算公式能不能应用在DCT样品上，误差大约为多少？）

通过分析每一样品的曲线从而得到最符合的那条，进而得到C和m的平均值和标准差，这些得到的数据都被统计在表1中。因为在23℃的空气中或者37℃的生理盐溶液中得到的实验数据似乎没什么不同，所以这两种环境下得到的数据都可以用来计算C和m的平均值和标准差。

如果这三组涂覆圆盘样品的曲线斜率m不同的话，就需要用统计学的试验方法来确定它们的差别。利用分位点为0.975的F分布地方法去测量标准差，结果显示三组样品的斜率m的标准差是相同的。然后用分位点为0.975的t分布去测量平均值，结果显示第一组和第二组的平均值分别为48.5和51.4，而第三组的稍微大一些为65.3。其斜率值m，单一热解碳的值为86.0，在统计学上大于第三组涂覆样品的值。而石墨的斜率值却低得多，只有21.6。

图1：单一热解碳的疲劳裂纹扩展 图2：AXF-5Q和AXF-5Q10W石墨的疲

劳裂纹扩展

疲劳裂纹扩展阈值：△Kth

极限应力强度，△Kth是通过10-11m/cycle处的曲线推断出裂纹扩展率为10-11m/cycle时的应力强度决定的。（这里△Kth 的值是不是就是10-11m/cycle 所对应的应力强度因子强度值，是否可以直接读出）ASTM标准E647建议使用10-10m/cycle处或者最低数量级的应力值作为实验所用极限值。因为数据是在10-11m/cycle处开始收集的，所以这里就选择10-11m/cycle。所得数据在表1中都列出来了。

第一组和第二组样品的△Kth统计平均值分别为1.00MPam和1.10 MPam。第三组样品的△Kth统计平均值比前两组要低一些，为0.88 MPam。单一热解碳的△Kth统计平均值也是0.88 MPam，而石墨的△Kth统计平均值为0.84 MPam。而对于△Kth的最小值，第一组、第二组试样为0.79 MPam，第三组试样为0.70 MPam，单一热解碳的为0.69 MPam，最后石墨样品的值接近于0.65 MPam。

图3：热解碳包覆石墨复合材料（不同的3组）的疲劳裂纹扩展

平面应变断裂韧性，KIC

当得到了疲劳裂纹扩展率之后，就可以利用相同的实验仪器和样品遵循ASTM标准E399的实验步骤进行试验去测量平面应变断裂韧性的值。每一种样品的KIC也被列举在表1当中。第一组和第二组样品的KIC统计平均值分别为1.94 MPam和1.84 MPam，第三组的值低于1.27 MPam。单一热解碳的值为1.17 MPam，而石墨的值为1.56 MPam。

对于圆形紧凑拉伸样品， Kq=Pq

Bf(a

W) 式中f(a

W(2 ) a aa2a3a4 ) 0.76 4.8 11.58() 11.43() 4.08() W WWWW

(1 a

W3 )2

然后验证K1C有效性，计算(Kq/ y)2值等于或小于试样厚度B、裂纹长度

a以及试样韧带宽度（W a），则Kq=K1C。否则实验结果无效。（这里脆性材料没有 y，应该去哪个点的值来代替这个屈服强度。）

表1

石墨、单一热解碳和热解碳包覆石墨的疲劳裂纹扩展数据汇总

样品 logC

m/cycle m △Kth KIC

第一组涂覆样品

平均值

标准差

第二组涂覆样品

平均值

标准差

第三组涂覆样品

平均值

标准差

单一热解碳

平均值

标准差

石墨

平均值

标准差 -9.43 1.77 21.6 3.1 -6.13 6.10 86.0 9.0 -6.74 4.68 65.3 11.5 -13.49 3.63 51.4 13.0 -11.02 2.81 48.5 9.0 1.00 0.14 1.10 0.16 0.88 0.12 0.88 0.15 0.84 0.17 1.56 0.27 1.27 0.17 1.27 0.13 1.84 0.22 1.94 0.28

试验样品分析

令人奇怪的是，第一组和第二组热解碳的断裂韧性比单一热解碳或者石墨层的韧性都要大，这种现象产生的原因可能是由于计算断裂韧性的方法是遵循ASTM标准E399的步骤进行的，而这种方法却是忽略了试验样品的厚度而假设了一个恒定的K值。这种假设对于单一的材料如石墨或者单一热解碳来说是合适的，不过，复合材料是分层的，为了计算每一组三层结构样品的K值，所以利用有限元分析软件MSC NASTRAN制作了一个试验样品的有限元模型。模型的整体厚度为0.89mm,其中石墨厚度为0.39mm，每层热解碳涂层厚度为0.25 mm，这样热解碳的厚度与石墨的厚度之比为1.3。这是第一组试样与第二组试样热解碳与石墨厚度比的中值。样品的直径为25.4mm。杨氏模量，E，热解碳的为31GPa，石墨的为11 GPa。

表2

复合图层试验样品中每一层对应的应力强度因子K1

裂纹在所有图层中均匀扩展

表面为热解碳中心为石墨

a/W

0.447

0.457

0.467

0.477

0.487 E399 1.00 1.03 1.06 1.10 1.14 热解碳 1.42 1.47 1.52 1.57 1.62 石墨 0.42 0.44 0.45 0.47 0.48 裂纹只在两侧表面热解碳涂层中扩展 石墨中的裂纹仍保持最初的a/W 热解碳 1.42 0.85 0.73 0.55 0.47 石墨 0.42 0.77 0.94 1.15 1.18 所有K1值的单位都是MPam

表2显示的是在几种不同的a/W值下计算三种情况下每个图层的K的值。第一种情况是假设所有的三层结构样品都具有相同的杨氏模量，这样也就具有相同的K值，这也就是ASTM标准E399上所说的那样。第二种情况是在这种石墨为中间层、热解碳为外围图层的三层结构样品中，裂纹在图层之间均匀的增长，这样的话，热解碳的K值就会比石墨的值要大得多，甚至要大于E399中所测得的值。相对应的，石墨的K值就要比E399中得到的值要小得多。

第三种情况是假设热解碳中的裂纹可以诱发石墨中的裂纹。在弯曲型的样品中，经常可以观察到裂纹会在热解碳中增值却不会发生在石墨中。通过最近的研究发现：不能只通过实验现象就能确定热解碳的裂纹就能引发石墨的裂纹滋生，这还需要进一步的确认。这种情况下假设石墨中的裂纹始终保持在最初的a/W（0.447）状态，而两侧表面涂层的裂纹仍按照a/W列表中所列的趋势发展。这样的话，更多的载荷就会被转移到石墨中导致石墨的K值增大而热解碳的K值减小。如果热解碳中的裂纹诱发石墨开裂了0.2mm，则三层图层都具有相同的比E399中计算得到的K值低20%的值。

讨论

实验所得到的结果可能与热解炭与石墨的厚度比之间有一定的关联。比如，单一热解碳的斜率m是86，石墨的是21.6.热解碳的△Kth值为0.88 MPam而石墨的为0.81 MPam。而那三组包覆材料的样品的斜率值m在热解碳与石墨

的值之间。这三组样品的热解碳与石墨厚度之比分别为0.5、2.2和3.9，0.5和

2.2的那两组样品含有相同的斜率值，而3.9的那一组样品的斜率值要远远高于前两组样品，不过却还是不及单一热解碳的值。

第一组和第二组样品，即比率为0.5和2.2的那两组具有比石墨和单一热解碳都高的多的极限应力强度，而第三组样品，即比率为3.9的那组的极限应力强度与单一热解碳的应力强度相同。

复合材料所计算得到的△Kth和KIC的值比单一的热解碳和石墨都高的多，对这一现象的解释可能是由于假设热解碳的裂纹诱发石墨开裂了一小段距离（大约0.2mm）所造成的。带着这种理论对三层结构的材料进行有限元分析，得到的结果是一致的，不过，到目前为止，对这种假设还没有实验去证实。

关于△Kth和KIC，这里得到的实验值要高于以前文献中所做研究中得到的值。厚度为1mm，两侧涂覆着0.3到0.4mm厚的热解碳的C(T)样本得到的结果与第一组和第二组复合样品所得到的测试值相似。其斜率m为19，△Kth值为0.7 MPam到1.2 MPam，KIC值为1.27 MPam到1.90 MPam.相比较我们此次观察到的值，这种C(T)样本的斜率值明显的较低，韧性值也稍低一些。

对用于核反应堆的细粒石墨进行疲劳裂纹扩展研究，得到的斜率值m为20.8，与我们此次试验得到的斜率值22.4非常接近，不过断裂韧性的值为1.18 MPam，稍微低于我们得到的断裂韧性值1.2 MPam。

参考文献