电子背散射衍射技术在材料显微分析中的应用

~测试与分析~

电子背散射衍射技术在材料显微分析中的应用

王 疆,孙学鹏,郦 剑

2.浙江大学金属材料研究所,浙江杭州

1,2

2

2

(1.辽宁科技大学高等职业技术学院,辽宁鞍山114044;

310027)

摘 要:介绍了电子背散射衍射的原理、装置的构造、分析方法及其应用。电子背散射系统(EBSD)与能谱

(EDS)和扫描电镜一起工作可同时分析试样特定微区的形貌、成分和取向。当电子束逐点扫描分析时,还可获得一种全新的图象即晶体取向分布图,从而获取微区的形貌、成分及成分的定量分布

图。以纯铁为例,对该技术进行了验证。

关键词:电子背散射衍射;扫描电镜;晶体取向;电子背散射衍射花样

中图分类号:TG115.23 文献标识码:A 文章编号:1008-1690(2008)02-0041-004

ApplicationofElectronBackscatteredDiffractiontoMicroscopic

AnalysisofMaterials

WANGJiang,SUNXue-peng,LIJian

1,2

2

2

(1.VocationalTechnicalCollege,LiaoningUniversityofScienceandTechnology,Anshan114044,Liaoning;2.DepartmentofMaterialsScienceandEngineering,ZhejiangUniversity,Hangzhou310027,Zhejiang)Abstract:Theprinciple,equipmentconstitution,analyticalmethodandapplicationofelectronbackscattereddi-f

fraction(EBSD)werediscussed.Associatedwiththeenergydispersivespectrometryandscanningelectronmicro-scope,EBSDcouldsimultaneouslyanalyzemorphology,compositionandorientationoftheselectedmicro-areaofthesample.whentheelectronbeamscannedthesamplepointbypoin,tanewcrystalorientationdistributionimagewouldbeobtained,andasaresultthemorphology,compositionandquantitativedistributionimageofthecompos-itionoftheobservedmicro-areawouldbeobtainedtoo.Takingpureironasanexample,theEBSDwasverified.KeyWords:electronbackscattereddiffraction(EBSD);SEM;crystalorientation;electronbackscatterpattern(EBSP) 电子背散射衍射花样(ElectronBackscatterPa-ttern,EBSP)是背散射电子被探测器探测到后形成的带状衍射花样。当电子束沿着一定方向入射到晶体内部时,在晶体中的库仑场作用下发生各个方向的散射。散射电子随后入射到一定的晶面,发生布拉格衍射,即强反射,强反射后逃离样品表面的那部分电子即是背散射电子。电子背散射衍射花样由遵循一定晶带分布规律的亮带所组成,亮带宽度与所属晶面的布拉格角成正比,它的实质是/菊池花

[1]

样0。菊池花样是晶体结构的一种重要衍射信息,在结构分析中有着广泛的应用。入射电子与样品作用产生的菊池花样由于收集装置与样品相对位置不同而分为透射电子衍射花样、电子通道花样及

收稿日期:2007-04-18

作者简介:王 疆(1981-),女,辽宁鞍山市人,硕士,研究方向为电子显微镜及其附件的开发和应用。联系电

话:15941238661 E-mai:lwjsis@http://

电子背散射衍射花样。几种衍射技术比较见表1。基于电子背散射衍射花样的电子背散射衍射技

术(electronbackscattereddiffraction,EBSD)在20世纪90年代初开始应用于扫描电子显微镜(SEM)。此技术可以对块状样品上纳米级显微组织逐点作晶体学分析,获得晶体取向图,使扫描电镜上的显微组织、微区成分与晶体学或织构的分析相结合,改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法。该技术大大拓展了SEM的应用范围,目前已经成了类似于X射线能谱仪(EDS)的SEM的一个标准附件,成为材料工作者、陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力的工具

[2]

。本文通过对

纯铁片的研究验证电子背散射技术(EBSD)在材料

##

研究中的应用。

表1 几种衍射技术的比较

Table1 Comparisonofseveraldiffractiontechnologies衍射种类

空间分辨率/Lm

角分辨率

衍射花样角度

其他快速简便而准

电子背散射衍射(EBSD)

0.5

1~2b

50b

确地生成织构、取向统计分布等信息,价廉慢、制祥复杂,

透射电子衍射(MD)

0.1

0.1b

10b

每个样品上可观察的晶粒数很少.价格高

电子通道花样(SAC)

大的激发区域

10~1

0.5b

10b

限制其空间分

辨率

整的晶面进行分析

[5]

。本研究采用传统金相制备

方法制备样品,然后用颗粒度<0.5Lm的抛光剂抛光处理,也得到了较好的测试结果。

图1是美国TSL公司EBSD系统的基本构成。除了扫描电子显微镜外,EBSD系统基本由DigiView相机、图像处理系统和计算机系统组成。EBSD的采集需要将样品倾斜70.5b,以增强背散射信号。荧光屏与高灵敏的DigiView相机相连,EBSD经放大处理后显示在计算机显示器上,然后经软件进行EBSD

的菊池带识别和标定。

1 试验方法

纯Fe片试样采用传统金相样品制备方法制备,用稀硝酸腐蚀样品表面,清水冲洗后烘干。

制备好的样品进行EBSD分析,使用的仪器是SEMSIRION-100(荷兰FEI公司)和电子背散射衍射仪(美国TSL公司)。

[3]

EBSD的主要分析步骤为:

(1)制备样品;

(2)用标准样品校正显微镜、样品和衍射仪的位置,并检查电镜工作状态是否正常;

(3)安装样品(使用EBSD专用样品台);

(4)用SEM获取一幅图像,并确定分析区域,使样品待分析区域位置与标样上校正点处于同一聚焦位置;

(5)条件设定,收集EBSD,计算机标定图谱;(6)数据存储,方便进一步处理和输出。

图1 EBSD系统基本构成示意图Fig.1SchematicdiagramofEBSDsystem

进行EBSD试验,要求SEM的电子束是稳定的,样品应不充电,样品表面为无严重形变的晶体。EBSD系统能对SEM电子束和样品台自动控制,实现EBSD花样的自动采集和标定,使得在短时间内可以获得大量的晶体学信息。

EBSD的应用源于EBSP所包含的三种信息:取向关系/取向差异、相鉴定和应变。EBSD的数据表示分为两大类,一类是从传统的宏观织构测量中衍生出来的方法:理想取向,极图,反极图,欧拉空间;一类是由显微织构得出的晶体取向及相互之间的关系的测量方法:快速晶体取向分布图,特殊晶界类

,要获

(MAP),重位点阵晶界(CSL),RF空间图(RodrigeuzFrank),所有晶界取向错配度图形,重构的晶粒尺寸。

2.2 取向测量及取向关系分析

图2为试验测得的纯Fe片样品的取向分布图,图中用不同颜色来区分晶粒的不同取向,并添加了每颗晶粒的模拟晶胞。其中,红色代表<001>取向,绿色为<101>取向,蓝色为<111>取向,利用取向图我们可以方便地知道每颗晶粒的晶体取向。

[4]

2 结果与讨论

2.1 EBSD样品制备、系统组成和数据表示

EBSP取自样品表面5nm深度范围内得一张清晰的衍射谱,样品制备极其关键。EBSP要求试样表面高度光洁,在测试前必须对试样进行表

面研磨抛光处理,但在研磨抛光中形成的加工形变层会导致图像灰暗不清晰,应除去。通常的制样方法为:常规金相样品制备+电解抛光/腐蚀。不同的材料可以灵活采用不同的表面加工方法:金属材料可采用化学或电解抛光去除形变层;离子溅射减薄可去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的加工形变层;某些结晶形状规则的粉末材料可直接对其平

#

2.4 相鉴定

目前,EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。在扫描电镜X射线能谱分析中,可能难以在化学成分基础上区别某元素的氧化物、碳化物或氯化物,但EBSD有时却很容易地从相的结晶学关系上毫无疑问地分开,例如直接区别铁的体心立方和面心立方晶体结构。EBSD在相鉴定方面的另一个优势就是区分化学成分相似的相,

图2 纯Fe片的取向成像图

Fig.2Orientationimagingpictureofpureironsheet

如M7C3相和M3C相,钢中的铁素体和奥氏体。

图4为纯铁片的相位图,从图中可以清楚地辨别出该纯铁片材料中Fe为Alpha相。2.5 晶粒尺寸的测量

传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。但并非所有晶界都能用常规浸蚀的方法显现出来,特别是一些孪晶和小角晶界。因此,严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。EBSD方法是测量晶粒尺寸的理想工具,最简单的方法是进行横穿样品的线扫描,同时观察花样的变化。也可以利用EBSD将取向图转换为晶界演示图,图5为图2转换后得到的晶界演示图,从图中可以轻易地分辨出小角晶界和大角晶界。

[11]

由于EBSD分析技术的选区尺寸可以小到0.5Lm,因此,它特别适宜于进行微区的结晶取向分[6]

析。目前,EBSD分析技术最直接的应用就是通过测量晶粒取向,获得不同晶粒或不同相间的取向差,测量各种取向晶粒在样品中所占比例,从而研究材料的晶界或相界、孪晶界、特殊界面(重位点阵)等等。2.3 微织构分析

图3(a)所示的是连续扫描纯Fe片试样所得到的{001}、{110}、{111}方向的极图;图3(b)所示的是法向(N)、周向(C)和母线(G)方向的反极图。由极图和反极图可以看出晶粒并没有明显的取向,呈随机分布,说明纯Fe样品的上下表面并不存在择优取向(织构)

[7]

。

图4 纯铁片的EBSD相位图Fig.4 EBSDphaseimageofpureironshee

t

图3 (a)纯Fe片的{001}、{110}、{111}极图,

(b)法向、周向和母线方向的反极图

Fig.3 (a){001},{110},{111}polefiguresofpureironsheet

(b)Inversepolefigureofthenorma,lcircumferentialand

generatrixdirections.

基于EBSD自动快速的取向测量,EBSD可进行微织构分析。EBSD不仅能测量各种取向晶粒在样品中所占比例,还能知道这些取向在显微组织中的分布情况,并绘制出极图和反极图。应用EBSD研究结果表明,取向分布是集中地还是均匀地分布,对材料的性能有显著的影响,这是织构分析的全新方法

[8~10]

图5 纯铁片的晶界演示图(红色―角度差2b~5b;绿色―角度差5b~15b;蓝色―角度差15b~180b)

Fig.5 Schematicimageofpureironsheet(red-angledifference2b~5b;

green-angledifference5b~15b;blue-angledifference

15b~180b)

##

。

~失效分析~

力学分析在压力容器失效中的作用

关凯书

(华东理工大学承压系统安全科学教育部重点实验室,上海

200237)

摘 要:以聚合釜为例,对压力容器的边缘应力的概念及其在失效分析中的作用进行了分析。聚合釜下温

度计套管处经常开裂,失效分析表明为腐蚀疲劳开裂。有限元计算表明,下温度计套管离下封头过

近导致该处因边缘应力过大而出现应力集中,在交变载荷作用下发生疲劳。

关键词:边缘应力;腐蚀疲劳;失效分析

中图分类号:TG115;TG172.9 文献标识码:B 文章编号:1008-1690(2008)02-0044-004

TheRoleofStressCalculationintheFailureAnalysisofPressureVessel

GUANKa-ishu

(TheKeyLaboratoryofSafetyScienceofPressurizedSystem,MinistryofEducation,

EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237)Abstract:Takingpolymerizationkettleasanexample,theconceptofedgestresswasintroducedintofailureanalysis

收稿日期:2007-07-19

作者简介:关凯书(1962-),男,黑龙江五常县人,2000年于东华理工大学获博士学位,2002年于山东大学材

料科学与工程学院博士后出站。教授,博士生导师,主要从事金属材料失效分析与预防、腐蚀与防护及纳米薄膜的研究,在国内外发表论文30多篇。联系电话:021-64253055

E-mai:lguankaishu@http://

2.6 应变测量

材料微观区域的残余应力会使局部的晶面变得歪扭、弯曲,从而使EBSD的菊池线模糊,因而通过观察菊池图像质量可定性评估应变大小。

[2]张寿禄.电子背散射衍射技术及其应用[J].电子显微学报,

2002,21(5):703-704.

[3]美国TSL公司.电子背散射衍射仪说明书[M].30-81.[4]高 峰,海 超.电子背散射衍射在钢铁材料领域的应用

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[5]宓小川.XRD与EBSD在钢板织构研究中的应用[J].宝钢技

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[10]UbhiHS,BowenAW.Analysisandrepresentationofelectron

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DohertyRD,HughesDA,JuulJensenD.Currentissuesinre-crystallization:areview[J].MaterialsScienceandEngineering,1997,A238:219-274.

3 结论

EBSD是快速准确地进行晶体取向测量和相鉴定的强有力的分析工具。它与SEM一起工作,使得显微组织(如晶粒、相、界面、形变等)能与晶体学关系相联系。EBSD技术已成为继X光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定和微区织构分析的新方法,它既有TEM的微区分析的特点,又有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点。扫描电子显微镜配置EBSD系统和EDS可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体,这将大大方便材料研究工作。

参考文献

[1]廖乾初,吴自勤.电子背散射花样分析及其应用[J].物理,

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