Perkinelmer ICP-OES标准加入法步骤

美国PE公司ICP(DV系列)标准加入法步骤

Perkinelmer ICP-OES 标准加入法设置步骤

Perkinelmer 北京分公司 张杨

样品的准备：

将需要进行检测的样品平行四份。在此，将其定义为Sample 1, Sample 2, Sample 3, Sample 4。

假设Sample 1中的元素浓度为未知的X， 按照对样品的了解分别向Sample 2, Sample 3, Sample 4中加入一定梯度的分析元素标准溶液，加入的浓度一般依次为Sample 1的2X，3X，4X，假设分别加入了2ppm ,3 ppm , 4ppm。（此时Sample 2, Sample 3, Sample 4中的元素浓度应该分别为X+2ppm, X+3ppm, X+4ppm）

建立方法：

1. 新建方法或打开已有方法，在方法编辑器的“定义元素”窗口定义所要分析的元素。

2. 在“设置”窗口设定分析元素的读取时间（一般用默认自动设置）；设定读数延迟时间，以保证在检测器进行读数之前溶液能到达等离子体，根据进样管线长短可不同；设定每次分析需要重复测定的次数，一般为2-3次即可。

3. 在“取样器”页面的“等离子体”窗口设置分析的功率，雾化气，观测模式等相关参

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数，如使用默认值（大多数情况），则直接进行下一步操作。

4. 在“校准”页面的“定义标样”窗口中进行设置，定义一个“校准空白”（Sample 1)，

定义至少2个“校准标样”（一般为3个左右，Sample 2， Sample 3，Sample 4 ）。在“校准单位和浓度”窗口中定义校准溶液的单位和浓度。在此，值得注意的是此浓度是操作者向溶液中加入的浓度，即分别输入2，3，4 ppm。在“方程式及试样单位”窗口定义使用的标准曲线方程为“线性计算截距”，修改样品最后需要报告的单位及有效小数点位数。

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5. 如果没有其他的设置，比如质控，直接保存方法即可。

样品测定

在所有分析工作开始之前确保检测原始数据得以保存。

按照方法中的定义，依此分析空白－校准空白（sample 1），分析标样－校准溶液（sample 2，sample 3，sample 4）。在所有的校准溶液分析完毕之后，得到一条标准曲线，此时，点击软件的菜单栏中的“分析”菜单，在弹出的选项中点击“清除校准空白”。

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在这里，有两种方法可以得到样品检测的结果。

一是通过数据再处理，点击“再处理”图标，在弹出的窗口中点击“需要再处理的数据组…..浏览”，选择需要再处理的数据，也既是之前分析所保存的原始数据。找到“试样识别码”为sample 1的行，点击对于的“试样类型”位置，将其目前的“校准空白”类型更改为“未知样品”，在“试样初始重量”，“稀释前体积”，“稀释后体积”等位置输入样品的相关信息；选中此行，点击“再处理”按钮，在“结果”窗口中便能得到样品sample 1的含量。

二是将样品溶液（sample 1）直接当做样品进行检测，在输入稀释倍数，取样量等相关信息后，将进样毛细管再次放入sample 1中，点击分析试样，检测结束后便可在结果窗口中得到其含量。

如果有其他的样品，在输入稀释倍数，取样量等相关信息后直接当作样品进行分析（当然，是在基体一致的情况下。如果基体差别很大，需要对其单独进行标准加入）。

对于类似二次精制盐水这类基体基本一致的样品检测而言，还有一个办法是比较简单并且能接受的。那就是用标准加入法准确得到sample 1的元素含量X之后，那就完全知道了sample 2，sample 3，sample 4的元素含量。之后修改方法中的校准溶液浓度，修改为X+2ppm，X+3ppm，X+4ppm，然后以sample 2，sample 3，sample 4为校准溶液，以纯水为校准空白，按照常规的校准曲线法进行检测样品即可（检测顺序：校准空白――>校准溶液1,2,3――>样品）。

以下是一个样品的检测结果（在这次检测中，所加的标准浓度稍低，线性也不是很好，最后加标回收的样品sample 1+10 ppb 结果稍低，但回收率仍可接受）：

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