标准糊精检验规程
标准糊精检验规程
目 的:规范糊精检验操作。
适用范围:糊精的检验。
责 任:检验室验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 规 程:
1.性状:本品为白色或类白色的无定形粉末;无臭,味微甜。
本品在沸水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。
2.鉴别:
2.1仪器及用具:试管、试管架、吸管、滴管等。
2.2试剂及试液:纯化水、碘试液。
2.3测定法
取本品10%的水溶液1ml,加碘试液1滴,即显紫红色。
3.检查
3.1仪器及用具:万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、水浴锅、坩埚、称量瓶、烧杯、垂熔玻璃坩埚、试管、容量瓶、纳氏比色管、滤纸等。
3.2试剂及试液:纯化水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、碱性酒石酸铜试液、乙醇、乙醚、硫酸、盐酸、硝酸、标准铁溶液、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液。
3.3测定法
3.3.1酸度:取本品5.0g加水50ml,加热使溶解,放冷,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)2.0ml,应显粉红色。
3.3.2还原糖:取本品2.0g,加水100ml,振摇5分钟,静置,滤过,取滤液50ml,加碱性酒石酸铜试液50ml,煮沸3分钟,用105℃恒重的的垂熔玻璃坩埚滤过,滤渣先用水,再用乙醇、最后用乙醚分次先涤,在105干燥2小时,遗留的氧化亚铜不得过0.20g。
3.3.3干燥失重 取本品按《干燥失重测定法标准操作规程》检查,于105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%。