仪器分析 环境专业
的测定,也能用于有机化合物的鉴定及结构分析,还可对同分异构体进行鉴别。
主要特点为灵敏度高,准确度较高,方法简便操作容易,仪器设备简单,分析速度快,应用广泛。
以紫外-可见吸收光谱进行定性分析时,通常是根据吸收光谱的形状,吸收峰的数目以及最大吸收波长的位置和相应地摩尔吸收系数来进行定性鉴定,反映生色团、助色团的特性但不完全反映分子的特性。
一束紫外-可见光通过一透明的物质时,光子的能量等于电子能级的能量差时光子被吸收,电子由基态跃迁到激发态。由于物质在一定波长处的吸光度与它的浓度呈线性关系,故可定量求得溶液的浓度和含量。
此法的误差主要来源于三个方面。一为溶液偏离郎伯-比尔定律,可利用标准曲线的直线段来测定,配制空白试剂来减少误差。二为操作误差,需要掌握正确的显色条件和测量条件。还有就是仪器误差。
紫外分光光度法在环境污染分析方面的应用主要有以下几方面:①在大气污染分析中真空紫外线气体分析仪已应用于分析汽车废气;紫外气体分析仪可应用于分析臭氧、二氧化氮、氯气。气态氨在190~230纤米波长上有几条强烈的吸收带,可用于直接测定氨气的浓度。②某些多环芳烃和苯并(a)芘在紫外区有强吸收峰,常用此法测定。③某些含有共轭体系的油品在紫外光区具有特征吸收峰,故可用此法测定油类污染。④此法还可用于测定食物、饮料、香烟、水质、生物、土壤等试样中可能含有的致癌物质,以及残留农药、硝酸盐和酚等。⑤此法也可与色谱分析联用,待测试样先经色谱柱,然后让色谱柱洗脱液流经紫外分光光度计的吸收槽以检测试样所含的痕量污染物。近年来迅速发展起来的高速液相色谱仪均配备有紫外检测器。
3、红外光谱分析法-红外吸收光谱仪
红外吸收光谱是由于分子振动能级的跃迁同时伴随转动能级跃迁而产生的。 本法广泛用于有机化合物的定性鉴定,既简便又准确。物质对红外光的吸收符合朗伯-比尔定律,故红外光谱也可用于定量分析,其优点是有多个吸收谱带可供选择有利于排除共存物质的干扰,但由于灵敏度较低,实验误差较大,红外光谱法不适合测定微量组分。
此法具有快速、灵敏度高、测试所需样品量少、分析试样的状态不受限制等优点,是鉴定化合物和测定分子结构最有用的方法之一。
气体样品一般注入抽成真空的气体吸收池进行测定;液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的液膜进行测定;溶液样品一般注入液体吸收池中进行测定;固体样品最常用压片法进行测定。通常用300mg光谱纯的KBr粉末与1-3mg固体样品共同研磨混匀后压制成约1mm厚的透明薄片,放在光路中进行测定。用于测定红外光谱的样品需要有较高的纯度才能获得准确的结果。
在环境分析化学中,红外分光光度法主要用于 450~1000厘米-1红外区有吸收的气体、 液体和固体污染物。在测定大气污染时,采用多次反射长光程吸收池和傅里叶变换红外光谱仪,可测ppm至ppb级浓度的易挥发性气体(乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氢、硫化氢、甲烷、丙烯、苯、光气等)。在大气中发现的一种新化合物过氧乙酰硝酸酯,就是经过红外光谱法和质谱法的鉴别后确定的。用红外光谱法还发现了美国洛杉矶空气中有臭氧存在。用傅里叶变换红外光谱可测定水中浓度在1ppb以下的有机污染物和农药。与质谱法相比,红外光谱法可