仪器分析论文(4)

仪器分析 环境专业

大小和到达终点需要的时间算出消耗的电量，则待测物质的质量可定量计算得出。本法可应用于中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。广泛应用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量分析。库仑分析法在环境监测中应用较多。大气中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和总氧化剂，水中的生化需氧量、化学需氧量、卤素、酚、氰、砷、锰、铬等都可以用此法测定。

3、循环伏安扫描法-极谱分析仪

如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。

如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒钟数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。

循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。也可用于定量确定反应物浓度，电极表面吸附物的覆盖度，电极活性面积以及电极反应速率常数、交换电流密度，反应的传递系数等动力学参数。

实验前电极表面要处理干净，否则将严重影响循环伏安图图形。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行测试。每次扫描前，为了使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放入溶液中或用磁力搅拌器搅拌溶液，等溶液静止1-2分钟后再扫描。

这种方法的灵敏度很高，一般可以达到 10-7～10-10摩尔，可用来测定天然水、海水、生物样品中的铜、铅、镉、铟、铊、铋、砷、硒、锡等元素。

四、色谱分析法

色谱法是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。

1、气相色谱法

气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气的色谱法。根据试样中各组分在气一固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离分离后的组分按保留时间的先后顺序依次进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性定量分析。在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且稳定、不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。有的化合物沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可通过化学衍生化的方法，使其转变成易气化或热稳定的物质后再进行分析。

气相色谱法具有如下特点：（1）高效能、高选择性。可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99％。