现代仪器分析技术在潲水油检测中的应用_周利英(3)

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等［以潲水油、煎炸老油以及市售食用植物油为研可用于挥发性差、极性或热不稳定化合物的分离分针对油脂的检测主要指标有胆固醇、生物胺和氧析，

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化甘油三酯聚合物等。郭涛等［通过制作胆固醇

采用１比４的乙酸乙酯与石油醚为展开剂，究对象，

碘液为显色剂，进行了薄层色谱分析；发现食用植物油的薄层色谱没有拖尾现象，而潲水油与煎炸老油有明显的拖尾斑，拖尾部分经柱色谱分离后进行红外光谱分析，确认为合格食用油所没有的醛、酮类物

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针对潲水毛油及其精炼油样以及市质。黄军等［

利用高效液相色谱法测定地沟油中含量校准曲线，

胆固醇含量，继而对合格食用油是否掺有地沟油进行分析，研究发现胆固醇含量与地沟油掺入量相关，

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当样品中胆固醇含量大于０．可以明０５ｍｇ·ｇ时，

据此判断植物油中掺兑显地观察到胆固醇色谱峰，

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采用丹磺酰氯柱前衍生、高效了地沟油。靳智等［

采用薄层色谱法分析了其中的极性售食用植物油，

成分，发现有明显拖尾现象的是潲水油及其部分精炼油样，食用植物油则没有；将拖尾成分用柱色谱分离浓缩后进行红外分析，发现潲水油的极性化合物远大于食用植物油。这些极性化合物主要是油脂在高温烹调以及后续复杂的环境中与氧气及水分等发

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生反应而产生的，经精炼也不易除去。黄军等［还

液相色谱法同时对地沟油中的腐胺、尸胺、组胺、酪胺和精胺等５种生物胺含量进行了测定。结果表

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明，５种生物胺的检出限在１．２～１．５μｇ·ｇ之间，回收率在８２％～８９％之间，相对标准偏差在

研究了毛潲水油以及不同程度精炼潲水油样品的卫采用薄层色谱分离技术结合后续分析，发现生指标，

）毛潲水油中黄曲霉毒素Ｂ芘这两种有害ａ１与苯并（物质分别超过食用植物油卫生标准的８５％和６０％，经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭的精炼样品中黄曲霉毒）素Ｂ芘仍然超过标准５％和１与食ａ０％，１与苯并（用油脂的含量差异明显。

薄层色谱法所需设备简单、成本低廉；但操作相一般用于油样的粗测，现代薄层色谱基本都对复杂，

是由各种仪器来代替。２．２　气相色谱法

气相色谱法是机械化程度很高的色谱方法，是主要针对油脂的用于挥发性物质的分离分析方法，

特征指标如胆固醇含量、脂肪酸组成成分等。张蕊

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等［采用气相色谱法测定胆固醇含量以鉴别地沟

这些生物胺为地沟油所特有的１．８％～３．５％之间；

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建立了制备色谱分离极性组分－物质。曹文明等［

高效体积排阻色谱－示差折光检测器测定法对油脂中氧化甘油三酯及其聚合物含量进行测定。试验表明：油脂中极性组分包括了氧化甘油三酯寡聚物、氧氧化甘油三酯单体、甘油二酯和化甘油三酯二聚物、

游离脂肪酸等，其中氧化甘油三酯聚合物在地沟油中含量较多，而在食用植物油中极少，可以作为鉴别地沟油的指标。

液相色谱法具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高和分析速度快等优点，同时对仪器使用者的要求也相对较高。

３　质谱检测技术

质谱分析技术是新兴的分析技术，是用电场和磁场将运动离子按它们的质荷比分离后进行检测的分析方法，在一次分析中可得到丰富的结构信息，以此确定化合物组成。常见的方法有电感耦合等离子体质谱法、气相色谱－质谱联用法和液相色谱－质谱联用法等。

３．１　电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法灵敏度较高，有着极好的分辨率和较低的检出限，近年来发展很快。王

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采用硝酸－过氧化氢体系进行微波消解，结乐等［

油，分析结果显示当油样中地沟油质量分数大于就可以很明显地观察到胆固醇的色谱峰，当１０％时，

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·ｇ样品中胆固醇含量大于０．时，就可认为０５ｍｇ

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对市售食用植物油中掺杂了地沟油。毛新武等［

油和废弃食用油脂中的脂肪酸成分进行了气相色谱分析，从动物油特征脂肪酸及脂肪酸组分两个方面来判断动物油脂的存在，再结合氯化钠、谷氨酸钠残留检测等多项指标的综合评价，可以有效鉴别普通劣质油脂与各类废弃食用油脂。

气相色谱法虽然较为普及，但是往往由于样品基体较为复杂，造成色谱分析时出现许多杂质峰，会出现误判的可能；而且前处理过程较为繁琐。２．３　液相色谱法

液相色谱法是目前应用最多的色谱分析方法，

合电感耦合等离子体质谱法测定了地沟油中的微量金属和非金属元素含量，发现铁、铬、锌、镁等元素在地沟油中的含量明显高于食用油，而汞、锡、钴、锑、钛、钼的含量均低于检出限，该方法的检出限为

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相对标准偏差在０．０．０１～７．５０μ３０％～ｇ·Ｌ；

加标回收率在８１４．９％之间；８．２％～１１１％之间。

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