现代仪器分析技术在潲水油检测中的应用_周利英(4)

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毛新武等［采用湿法消解和温水浸提处理合格食麦芽酚等调味品残留，烯腈类、异硫氰酸烯酯类，或芳烃等有机溶剂残留等；通过测定内源性物质烷烃、

和外源性物质的存在，两种检测结果相互印证、综合判断确定是否为地沟油，对阳性样品判断的准确率

［７］

建立了固相萃取－气相色高达９５．５％。周永生等３

采用电感耦合等离用油和不同来源的潲水油样品，

子体质谱法测定样品中的金属元素含量，结果表明：湿法消解处理的样品中，铁、钠、铝、铜等金属元素的含量存在显著差异，而温水浸提法处理的样品中，存在显著差异的是钠、铝两种金属元素的含量。

电感耦合等离子体质谱法在灵敏度、精密度、可靠性、抗干扰能力等方面都具有较大优势，而且可以能弥补原子吸收光谱法的多种元素同时进行分析，

不足，唯一的缺点就是设备价格昂贵。３．２　气相色谱－质谱联用法

气相色谱－质谱联用法可以利用谱库检索，对所分离的组分进行质谱定性，解决了气相色谱法容易造成误判的难题，近年来在潲水油的检测中应用较

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多。全常春等［应用静态顶空方法结合气相色谱－

谱－质谱联用法测定地沟油中的胆固醇含量的方法，·Ｌ－１，胆固醇的检出限可低至０．相对标准偏０１ｍｇ加标回收率在９测差小于６％，１．７％～１０１％之间，

－１

得地沟油试样中胆固醇含量为６而１．０３ｍｇ·ｋｇ，菜籽油、大豆油、橄榄油和茶油中均未被检出。

气相色谱－质谱联用法的优点是在准确定性分还可以进行定量分析，灵敏度高、检出限析的同时，

低、动态范围宽、且满足目前多种成分同时分析的要求；但是由于潲水油成分复杂，导致样品分析的前处理过程比较繁琐，而且设备价格昂贵。３．３　液相色谱－质谱联用法

由于新技术的不断出现，液相色谱－质谱联用法已成为现代分析中必不可少的组成部分，广泛应用于不易挥发及热不稳定化合物的分析，是残留物定

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定量分析的有效手段。陈红等［针对火锅油、性、

质谱联用技术，对精炼地沟油中易挥发性有害成分进行了检测，发现１其中一种６种挥发性有害成分，是油脂氧化变质的二级产物－己醛，其余１５种脂肪烃大多是Ｃ该法能对掺９～Ｃ１４的有害矿物油成分；

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杂有矿物油的食用油脂进行有效鉴别。王乐等［

采用气相色谱－质谱联用技术测定地沟油中沸点不大于８共鉴定出Ｄ－甘油酸、对二０℃的挥发性物质，间二甲苯、乙苯、二甲胺等４占总甲苯、４种化合物，组分的９相对含量最高的Ｄ－甘油酸是油脂水９．５％，解氧化产物，此物质在正常食用油中未被检出。李

３３］

采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱－质红等［

潲水油及地沟油中的胆固醇含量，建立了超高效液／联用相色谱－串联三重四极杆质谱（ＵＰＬＣ－ＭＳＭＳ）

的测定方法；通过方法优化，胆固醇的最小检出量为

［９］

，方法回收率为１利用液０．１ｎ０５％。余雯静等３ｇ

／相色谱－串联质谱法（测定地沟油中的ＬＣ－ＭＳＭＳ）

可以一次进样同时获得胆固醇的定性、胆固醇含量，

定量分析结果。从试验结果可看出：与地沟油相比，新植物油中胆固醇含量很低，该方法的测定下限为

－１

添加不同基质后的回收率在８５０μ２％～ｇ·Ｌ，

［０］

针对地沟油中辣椒素、二氢９３％之间。吴惠勤等４

谱联用技术对潲水油样品中的微量挥发性成分进行分析，比较了萃取头和色谱柱对潲水油中挥发性成分的萃取分离效果，通过大量样品的对比试验，确定丁了潲水油和正常食用植物油中有差别的茴香脑、

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香酚、二氢大茴香脑３种香辛料成分。李晓英等［

建立了辣椒素及胡椒碱３种难挥发微量杂质成分，／高效液相色谱－串联质谱（同时测定ＨＰＬＣ－ＭＳＭＳ）

的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取，提取液串联四极杆质谱多反应监测经高效液相色谱分离，

模式进行定性、定量分析；３种地沟油的特征物质在相应的浓度范围内呈线性，相关系数均大于０．９９，平均回收率在６相对标准偏差在５％～８９％之间，

－１

检出限为０．测定５．３％～１６．１％之间，０３ｇ·ｋｇ，－１

·ｋ下限为０．１ｇｇ。

以潲水油、煎炸老油这两种劣质餐饮废油与食用鲜榨菜籽油、调和油为样本，采用气相色谱－质谱联用法进行脂肪酸成分的比较分析，发现潲水油、煎炸老油中脂肪酸相对不饱和度明显小于合格食用植物油，并在潲水油、煎炸老油中检测到十三烷酸和十七烷酸等餐饮废油所特有的奇数碳脂肪酸。吴惠勤

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等［研究出了适用于油脂中微量成分富集的专用

采用固相微萃取－气相色谱－质谱联用技术萃取头，

（）研究了油脂中挥发性内源及外源ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ

物质的微量化学成分，发现内源性微量成分有正戊醛、正己醛、甲基吡嗪、外源性特２，５－二甲基吡嗪等，征杂质成分有乙酸、己酸、糠醛、茴香醚、姜烯、乙基

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液相色谱－质谱联用法尤其是液相色谱－串联质谱法是分析复杂混合物的有效手段，该方法简便快速、灵敏可靠、特异性强，大大降低了检测过程中出现的假阳性情况；但是液相色谱－串联质谱仪器价