四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确

高云龙司学兵刘烨皱殿文

５７３００）

（绥芥河Ｈ｛＾境检验检礁局，绥芬河ｌ

摘要讨论四苯硼酸钠章量法测定氧化钾中钾含量测量不确定度的影响因素，对测试过程中的，毗量不确定度分量进行了分析和计算。求出氯化钾中钾含量测量结幂的标准不确定度为１７×１０３．扩展不确定度为３．４×１０３．并计测量结果进行了表连。

美键词氯化钾四苯硼酸钠重量击钾测量不确定度

汁量技术规范ＪＪ｝１０５５一１９９９“《测量不确定度评定与表示》的实施使我国实验窜认一ｒ工作的必要性同益突出，测量不确定度的评定工作追在眉睫”］。四苯硼酸钠莺量法在国际贸易中被认为是仲裁法，应用广泛”。笔者以测量进口化肥氯化钾巾的钾含量为例，对四苯硼酸钠重量法”ｌ测量过程巾不确定度的评定方法”’２１４１进行厂探列。ｌ实验部分

１．１主要仪器与试剂

分析天平：ＭｅｔｔｌｅｒＡＥ２００型，瑞士ＭｅⅢｃｒ公司；烘箱：１０１Ａ一２型，最高温度３００℃，上海分析仪器总』‘；

干燥器：器口内径为３００

ｍ“；

１．３要验方法

精密称取２ｇ样品（准确至Ｏ．Ｏｏｏ吸取１０ｎ１Ｌ试液，加入ｌＯ

ｍＬ

２

ｇ）．加１０

ｍｌ一，

ｍＬ盐酸溶液（１＋１），加热１０ｍｌｎ，定容至５００

ＥＤＴＡ和两滴酚酞指

示剂，用氧氧化钠溶液调节至红色行过量１ｍＬ，加

入５ｍＬ甲醛溶液，剧烈搅拌下逐滴加入２５∥Ｌ四

苯硼酸钠溶液，比理论需要量（１０ｍｇ氧化钾需３（四苯硼酸钠洗液５ｍｌ，２次，水５ｈ，称量，计算结果”。２测量结果的不确定度

２ｌ

ｍＬ

ｎ－Ｌ

ｐｑ苯硼酸钠溶液）多４ｍＬ，静置３０ｍｉｎ，抽滤、洗涤

３次）、沉淀罕

Ｇ４坩埚（预先恒黍）中，于烘箱巾（１２０±２）℃干燥ｌ

不确定度采源

不确定度来源分为系统效应和随机效应…，包

Ｇ４坩埚：鹿头牌，长春市玻璃仪器厂；

四荩硼酸钠、乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）、盐酸、甲醛溶液：均为分析纯；

氢氧化钠：优级纯；

变色硅胶：批号９８００１８，国营青岛海洋化工厂；实验用水为二次蒸馏水。

１．２方法原理

括以下儿方面：

（１）测量蕈复性；

（２）取样量及称量，包括天平的线性、灵敏度、称量次数等；

（３）样品稀释，包括移液管及容量瓶的体积、重复性、温度等；

（４）空坩埚及沉淀的称量、恒重；（５）四苯硼酸钾换算为氧化钾的系数；

（６）其它影响囚素，如氢氧化钠、甲醛、沉淀剂、干燥时问和温度、抽滤和洗涤过程中样品的损失及溶解等，

２

重量法中．氯化钾中钾的含量被定义为以氧化钾（Ｋ：Ｏ）计的钾含量。氯化钾中钾的含量用质量分数表示，按公式（１）计算：

。（ｋ，ｏ）：迅二型型：！！！！×１００％（¨

ｍ

式中：ｗ（ｋ０）——氯化钾巾钾的含量５

ｍ：——坩埚和四苯硼酸钾沉淀的质量，ｇ；ｍ．——空坩埚的质量，ｇ；

ｍ——所取样品的质量，ｇ；

Ｏ．１３１

２不确定度分量的计算

测量重复性引起的标准不确定度ｕ（ｒ）在该标准方法中给出了方法的重复性为

２．２．１

Ｏ．３％”，南此得到方法重复性的标准不确定度…：

收稿日期：２００２．１０—２４

４——四苯硼酸钾换算为氧化钾的系

数。

万方数据