高效液相色谱测定生鲜乳及乳制品中三聚氰胺的

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺的检测方法。本实验参照FDA三聚氰胺检测方法、NY／T1372—2007,探讨检测三聚氰胺的色谱条件和优化生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺前处理方法。最后确立了有效的检测方法,采用硫酸铵(0.02mol／L)：甲醇=94：6(V／V)作为流动相,203nm为检测波长。样品溶液在0.1～150ug／ml之间均具有良好的线性关系,最低检测

※分析检测

食品科学

20,o 2, o1 51 08V .9N .0 3 1

高效液相色谱测定生鲜乳及乳制品中

三聚氰胺的方法研究汪辉，彭新凯，李文丽，曹小彦，黄辉，胡朝晖(长沙市食品质量安全监督检测中心，湖南长沙 40 1) 10 3

摘

要：建立用高效液相色谱一二极管阵列法测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺的检测方法。本实验参照 F DA三

聚氰胺检测方法、NY/ 3 2 2 0,探讨检测三聚氰胺的色谱条件和优化生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺前处理 T 17— 07方法。最后确立了有效的检测方法，采用硫酸铵 (.2 l )甲醇= 46V V) 00 mo/: L 9:(/作为流动相，2 3 m为检测波长。样 0n

品溶液在 01 5 u/之间均具有良好的线性关系，最低检测限为 05/g .~10 ml g . k,回收率均在 9%以上，回归方程式 mg 1为 y 23= .7× 1+ .1× 1 0x 12 0及相关系数 r 09 9。此法操作简便、快速、灵敏、准确，样品处理简便易行，适= .9 8于测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺。 关键词：高效液相色谱；二极管阵列检测器；生鲜乳；乳制品；三聚氰胺

S u y o t r n t n o e a i ei r s i n iy P o u t yHi h t d n Dee mi ai f o M lm n F e h M l a dDar r d c g n k bP ro ma c qu d Ch omaog a h e f r n eLi i r t rp y

W ANG i P Hu, ENG n k i LIW e—i CAO a— a, HUANG i HU a— u Xi— a, n l, Xi o y n Hu, Zh o h i

( h n sa e t f u evs n n s e t n n o dQ a t S ft, h n s a 4 0 1, hn ) C a g h n r p r i o d np c o o u ly ae C a g h 1 0 3 C i a C e oS i a I i o F i y

Ab t a t:A i hp ro ma c q i h o t g a h— h t d o ea r yd tco r ee mi i gt ec ne t f lmi ei sr c h g e f r n e l u dc r ma o r p y p o o i ra ee t r o tr nn o tn a n i

d f d h o me n fe hmi dd i r d c ssu i d R fri g t DA t o n r s l a ar p o u ewa t d e . e e rn F kn y o meh d a d NY, 3 2 2 0 f e emi ai nme a n .h ] 1 7— 0 7o t r n t lmi e t e r d o c r mao r m o d t n r e em i i gt ec n e t f l mie we ed s u s da d t ep e ip s l t o f lmi ei h o t g a c n i o s t r n n o tn a n r ic se r d s o a h d o a n i o f d h o me n h me me n fe h mi n ar r u t so t z d T eo t r s l a dd iyp o c p mi e . h p m￣ d tc o o d t n r ee mi e l ws 0 0 mo/ mmo i m k d wa i i ee t nc n i o s ed tr n da f l i i a s o o: .2 l a L nu

s l t— ta o (4 6 V V) bl p a e a dd tc o a e n t 0 l. h o n a t i i te a g o 0 1 u ae hn l9:,, a mo i h s, et nw v l g 2 3 n T e o l er y s n h n e f m . f me s e n e i e h n g d i i r of rt 5 ml t ed tc o mi i 05 mg k, ea e a er c v r so lmi ea ea o e9%, dt er g e s ne u t n o10u,h ee t nl t s . i i /g t v rg o ei f h e e mea n l b v 1 a r s i q a o n h e o i i= .7× l x .1× 1 4 t ec e ce t . 9 8 T eme o i l . a i . e s v d e a t t o v n e t a p e s 23 y@+1 2 0 h t o f in 9 9 . wi h i 0 h td i s h s mp e rp d s n i ea x c h c n e in i t n wi s m lt a me t t o e i l . t ss i b ef r h e e mi a i n o lmi e i r s l n ar r d c. r t n h f a b e I i u t l o e d tr

n t f e me d s a t o me a n fe h mi a dd i p o u t n k y Ke r s h g e o a c q i h o t g a h; p o o i d ra ee t r fe h mi; d i r d c;me a n y wo d: i h p r r n el u d c r mao f m i r py h t do ea r y d tc o; r s l k ar p o u t y lmi e

中图分类号：T 2 73 S0-

文献标识码：A

文章编号：10—6 020 )00 3 -5 0 26 3 (0 81—5 10

最近频频曝光的“三鹿奶粉”被检出含比较高的

三聚氰胺分子中含有大量氮元素( 1,不法分在生鲜图 )

三聚氰胺。这是继美国发生了许多猫狗宠物非正常死亡事件(国 F A经过调查确认是宠物食品的原料受非法添美 D加的三聚氰胺污染，原料来自中国)来，我国国内发以生重大的因婴幼儿食用含三聚氰胺较高的奶粉而产生不良后果的事件。三聚氰胺( lmi e即蜜胺，又称氰尿酰胺，是一 mea n )

乳及乳制品中添加三聚氰胺，是因为其分子中含氮量高达 6 .%,这样可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品， 67 从而大幅度降低成本。用“氏定氮法”测饲料和食凯品中的粗蛋白质的含量，其实只是测氮的含量，再根据蛋白质的含氮量 (5 1%~ 1%) 7折算成蛋白质【。因此通 2 J常情况下不能区分这种“蛋白氮”三聚氰胺在高伪。

种白色晶体，熔点 3 4℃,难溶于水、乙二醇、甘油 5和吡啶，略溶于乙醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳…。收稿日期：2 0—92 0 80—5

温下可能分解产生氰化物 (有较大毒性),故应避免高温。含三聚氰胺的食物被人或动物食用后，可以使动

作者简介：汪辉 (9 3 ) 1 8一，男，助理工程师，主要从事食品检验研究。E mal— i:wa g u i5@1 3c r n h e 1 8 6 .o n通讯作者：曹小彦(9 3) 1 7一，女，高级工程师，硕七，主要从事食品安伞分析与评价研究。E mal— i:wa g u i5@1 3c m n h e1 8 6 .o