毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分(3)

18种农药的气相色谱分离和测定。

第3期王　骏等:毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分61

也不存在增效的作用,它们也不可能出现在同一个

样品中。也就是说,由于不太可能遇到这三种组分同时出现的样品,所以追求基线分离,不但将造成总的分析时间延长,而且也没有太大的实际意义。2.2　定性重复性

用符合标准(各组分现行标准)的农药原药,配制成浓度为(1～5)mg/mL的混和物试样(丙酮溶液)。按照上述色谱条件平行测定10次,各组分色谱峰与对应农药标样色谱峰的保留时间,其相对偏差均在1.0%以内,以此作为各组分定性的依据。若试样中某一色谱峰与对应农药标样保留时间相对偏差超出1.0%,则可排除该农药组分。2.3　方法的精密度实验

将2.2中试样,次,1。除甲,均可满足农药分析的要求。2.4　方法的准确度实验

在空白农药(不含待添加的农药组分)样品中,分别添加上述组分的农药原药,按照1.5.1规定的

序号

123456789101112131415161718

定性标准,均可检出。

向已知含量的农药单剂试样中分别添加不同浓度水平的各农药标样,分别进样测定其回收率,结果见表2。

表1　精密度试验结果

序号

12

348101112131415161718

农药名称敌敌畏甲胺磷乙酰甲胺磷克百威乙草胺异丙甲草胺甲草胺甲基对硫磷扑草净甲霜灵三唑酮毒死蜱对硫磷

测定平均值

(mg/mL)2.252.092.212.07112.042.221.992.102.302.152.032.212.312.162.20

标准偏差变异系数(%)

0.0210.0230170130.0.0260.0220.0310.0210.0240.0160.0190.0110.0310.0330.0210.015

0.931.100.770.561.350.831.231.081.401.061.140.700.880.541.401.430.970.68

表2　准确度试验结果

农药名称敌敌畏

甲胺磷乙酰甲胺磷甲拌磷氧乐果莠去津久效磷乐果克百威乙草胺异丙甲草胺甲草胺甲基对硫磷扑草净甲霜灵三唑酮毒死蜱对硫磷

添加浓度(mg/mL)

4.264.314.154.314.084.204.054.244.174.093.994.024.163.984.214.304.194.13

回收率(%)

98.9100.399.399.6100.199.198.898.398.698.898.499.299.598.998.5100.498.799.3

添加浓度(mg/mL)

2.162.081.992.212.142.062.122.012.202.142.112.062.092.152.252.072.002.06

回收率(%)

99.299.999.599.199.998.799.198.797.999.199.099.099.199.398.8100.698.899.1

添加浓度(mg/mL)

1.031.100.991.061.111.061.131.051.321.121.171.231.010.991.021.061.311.18

回收率(%)

99.4100.699.099.399.598.598.698.997.698.699.098.899.298.997.9100.298.999.4

2.5　与各组分单剂分析结果的对照

收集上述各组分农药的单制剂样品,用产品包

序号

12345

装上明示的标准检验方法检验,并与本方法检验结

果作一对照,结果见表3。

检验结果(%)

79.651.129.955.640.3

表3　

检测结果对照

产品名称

80%敌敌畏乳油50%甲胺磷乳油30%乙酰甲胺磷乳油60%甲拌磷乳油40%氧乐果乳油

检验依据

GB2548-1993GB3726-1995HG2212-1991HG2464.2-1993GB3307-2000

本方法检验结果(%)

79.452.430.155.640.6

相对偏差(%)

-0.252.540.6700.74

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