MilkoScan FT-120乳品分析仪 用户参考手册
MilkoScan FT-120乳品分析仪
用户参考手册
Foss China Application Team
2004年3月
MilkoScan FT-120乳品分析仪 用户参考手册
1 简介
MilkoScan FT—120乳品分析仪是一台专门用于生产过程控制,成品控制以及按值论价的仪器。本仪器在测量原乳和成品乳制品成分方面远远优于其它分析测定方法,在样品分析前,它只需对样品进行一次最小量的处理过程。
FT—120乳品分析仪包括两个主要部分: ― 测量部分
― 可完成全部操作控制的PC(个人计算机) 测量部分和基本软件可以从福斯电子公司订购。PC(个人计算机)可以在当地的市场上采购。
MilkoScan FT—120包括一个基本的配制,你可以根据需要增加软件和硬件模块,如果购买了MilkoScan Ft 120的基本模块,你可以通过添加模块来升级你的系统。模块的总体图示见下:
1.1 有关这本手册
这本Reference manual重点介绍技术资料及应用: -FTIR测量原理 -定义产品程序 -定标
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-统计术语及公式 -应用指导 -应用简报
操作者手册同时和仪器一起提供,里面讲述了有关安装,维护和故障检查,化学试剂准备等。
备注:
这本手册应用于MilkoScan FT 120,软件版本为1.4.0或更新版本,这版本基于Windows 98/NT设计,但是大多功能和用户界面与早期版本相同。
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2 设备工作原理
2.1-2.3见操作手册第7章
§2.4 FT-120乳品分析仪软件的许可证 §2.4.1 软钥匙系统
FT-120乳品分析仪软盘是以所有用户都可以得到完整程序的方式来设计的。不想立即买的模块从程序中去除。这可以通过一个由两个名叫“Site Code”和“site key”的新术语组成的软钥匙完成。“Site Code”和“Site Key”都是由短的数字和字母组成,当第一次安装软盘时和用新的模块来升级FT-120乳品分析仪时,“Site Code”和“Site Key”必须在用户和福斯公司之间进行交换。这只能用在自己的FT-120乳品分析仪的PC机上,但是它也能输送到另一个PC机上。
FT-120乳品分析仪的程序是按照没有软钥匙运行,仪器在安装后60天内可以使用无软钥匙系统来运行,这会给你足够的时间来完成许可证的工作。当用模块来升级或降级FT-120乳品分析仪时,应该按第一次安装仪器时的方式报告许可证信息。软钥匙系统的安装按下列操作:
1.从FT-120乳品分析仪软盘中读“Site Code”。
2.向福斯公司报告“Site code”,和订购的选项和安装模块。 3.福斯公司给你一个许可证号,这叫做“Site Key”。 4.在“Site key”处键入许可证号。 下面将重点介绍这个程序:
1. 从FT-120乳品分析仪软盘中读“Site Code”。
从主菜单选择“Help, Sysyem Information”,出现下图所示窗口
此时,点击“License”出现新的窗口,此时显示软件的版本和PC机的“site code”,见下图。
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2. 向福斯公司报告“Site code”,和订购的选项和安装模块。 输入公司名,地址,责任人姓名,仪器的序列号。同时按“Alt”和“print screen”打印或者将这些设置记录在纸上,然后把这些信息传送给Foss电子公司代表处。如果要用新的模块和选项升级你的FT 120系统,许可证的信息和模块的相关信息都要传送到Foss公司。
3. 福斯公司给你一个许可证号,这叫做“Site Key”。
当地的Foss公司的代表处将处理这些数据后传到Foss总部,Foss将提供给您正确的“site key”许可证。
4. 在“Site key”处键入许可证号。 在上图点击“Install”,后,出现下面窗口,然后输入您的site key即可。
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§2.4.2 更换PC时的许可证转移
如果要更换新的PC,你必须将MilkoScan FT 120的许可证从旧的PC转移至新的PC上,要进行这项程序,必须在两PC上都有软盘驱动器和软盘。
在转移前,在两PC上都装上MilkoScan FT 120软件并运行正常。
新的PC上选择help-system information,打开FT 120许可证窗口(见上页),点击“transfer”后,出现新的窗口,如下:
同时在旧的PC上打开上图窗口。
此时,要在两窗口上进行操作,屏幕将提示你进行如下操作:
1. 在新的PC上,选择“Is new pc”,点击”continue”,插入软盘点击“write signature”,如下图;
2. 在旧的PC上,选择“Is old PC”,点击“Continue”,插入软盘点击“Export license”,见下图。当许可证在软盘上时,”Done”按钮将不再显示灰色。
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3. 插入这张软盘到新的PC,点击“Import license”,当许可证在新的PC上后,”done”按钮就不再显示灰色。
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3 定义产品程序
产品程序包括了分析产品时的所有设置,例如定标系数,泵的设置,成份和分
析重复的次数等。
要打开产品程序,必须是“privileged User”,而且要输入密码: 选择“system――user――password“(或点击主窗口右下角的挂锁)。 在用户对话框,选择“privileged User”后按OK。 输入密码,按OK。
这样,挂锁就被打开,当完成对产品程序的操作时,记住在用户对话框选择“ordinary user”来关闭产品程序。 当进入产品窗口时,你只能打开一个特定的产品程序,双击这个程序图标即可,若要打开这个产品程序,选择“product――open”即可。 打开的产品程序如下图所示:
双击Product按钮,选择“product――New”可以建立一个新的产品程序。 当然,你也可以使用已有的产品程序中的大多因子,通过选择“product――copy”复制已有的产品程序,然后给一个新的名字和图标,打开这个新产品,改变一些因子,再保存即可。
3.1 产品程序参数
产品程序参数分为以下几类: -描述
-即用分析
-对所有用户可见 -定标
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-分析 -清洗
-稳定性样品监测 -稀释 -列标识
3.1.1 描述
在描述栏,你可以键入文本以便你记住产品程序的对应的产品,最大字符数为50。
即用分析栏:当所有的成份做完定标,这栏将要被激活,只有这样,产品程序才能用于分析。
对所有用户可见:如果一个特权用户不希望非特权用户使用当前的产品程序,将这栏不要激活,例如当新建一个定标时最好不要激活此栏。
3.1.2 定标
当定标栏出现时,你可以看到在产品程序中哪些成份是激活的。要加入新的成份,见3.1.6节,柱状规划图。
当监测标记(√)是绿色时,定标就可使用,没有定标过的成份显示为灰色。 当建立一个新的定标时或者进行定标调整是时,将显示一个图标而不是监测标记。当接受了新的定标或者调整结果以后,成份名和监测标记变成红色以提醒你这些改变还未最后保存,你应该保存这些改变和产品程序。
3.1.3 分析
在分析设置栏,可以执行以下操作: -选择每样品的分析次数(1到10之间),但是,调零操作一直是5次。 -键入泵的冲程数(pump strokes),牛奶样品数值为23。冲程设置可在1到500
之间,请参考不同产品的应用简报。 如果希望在每次分析之前来优化清洗效率,选择“pre-flush”按钮,当其被选择,仪器将在分析之前吸入两次样品,这将减小Carry-over效应到最初值的1%。
3.1.4 清洗
你可以设置清洗温度范围为40到60℃,可以从主菜单选择“system-user-preference”来设置使用的温度单位(F或者℃)。
确保每次使用后仪器要被清洗,你可以设定一个期限,如果仪器不用时,过了这个期限最好也对其进行清洗,如果仪器配有自动清洗和调零模块(ACZ),仪器将在这个期限后自动清洗,否则你将会得到一个提示信号或声音以提醒你完成操作。 在Auto clean after(下图)或者Alarm after(5秒到10分钟不等)栏内输入相应的日期期限,仪器将会实现自动的开关机。
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对牛奶样品,Auto clean after推荐的期限设置为5分钟,对于其它复杂样品,如冰激凌或浓缩奶,推荐期限为2分钟。
也可以设置Cleaning Intensity(清洗强度),或者每个样品循环需要多少次清洗和调零。强度1是默认值,如果分析特别麻烦的样品,如可可奶或非常粘的样品,将值设置为2或3。
3.1.5 稳定性监控样品监测 在此对话栏,你可选择:
-individual稳定性样品监测:基于绝对数值,即每个样品的实际结果来监测。 -Pilot 稳定性样品监测:基于上次稳定性样品定义后所有稳定性样品的平均值
来监测。
也可以同时使用上述两种方式来监测。 备注:程序将只监控被选择项。
3.1.6 稀释
加入你的FT 120软件已有天平选项,你就可以使用该项功能。你可以直接从连接的天平上收集数据或者人工键入数据就可以自动获得样品的稀释因子(DF)。 如果你的样品分析之前需要稀释,你就可以选择稀释因子。可以设置稀释操作的限度,如稀释因子和样品重量的最小值,最佳值和最大值。 稀释因子计算如下:(样品重+稀释剂重)/样品重
例如:奶酪样品使用NaOH稀释,15g样品用75gNaOH稀释。 DF=(15+75)/15=6
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3.1.7 吸液管振动水平
吸液管振动水平可以设置从0到10。按“test”按钮,仪器将显示在选择的水平处的振动程度。
备注:常规使用时,吸液管振动不要高于8.
3.1.8 列标识
你可以选择产品程序中的一些参数,首先在results窗口定义列。
左边是FT 120的一些可用参数的列表,包括样品编号,重复次数,产品名称,日期,时间和注明。右边是列标识对应列表,是你为对应产品程序选择的参数(最多16项)。
参数项目的选择只需点击对应的参数,然后按“>”就可以添加到列标识中,可以通过“<“来删除选定项目。 添加所有的,按“》“,删除所有的,按”《“。
备注:列表项目的次序将按照其在Rusult窗口的顺序排列。
如果在产品程序中有许多项目,你将必须通过拖动鼠标来看所有的项目。建议你将Sample ID设置两次,在最前面和最后面,这样就可以方便地辨认产品了。
推荐以下述顺序选择项目:
1. 样品编号 2. 重复次数 3. 产品名 4. 成份
3.1.9 编辑结果窗口列标识
当在产品程序窗口按“Edit”按钮后,得到下图所示对话框:
在此对话框,你可作以下设置:
header: 按照你所熟悉的语言来标识这个参数 Width: 每列的宽度
Decimal: 通常选择小数点后两位,这样Sd就会精确到小数点后三位 Unit: 根据参考方法而定,单位将不在结果栏显示。
3.1.10 产品名称及图标
单击产品图标将进入产品名称及图标窗口,你可以选择不同的图标和命名,如下图,但产品名必须是唯一的。
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也可以通过“product,change name/icon”来激活此对话框。
3.1.11 稳定性样品监测及限度
稳定性样品和零点的限度可被键入到下图所示窗口中,这个窗口的打开可以通过主菜单上的“Product,Edit limit”来激活。
稳定性样品的定义既可以依照pilot defination测定的结果又可以通过手工输入的结果。当这个设定改变时,你也对Pilot Control Chart作了零点重设定。
推荐将正常奶样的脂肪指标的pilot的限度设在0.07。其它的限度由参考方法的准确度和成份类型来决定,如果在Polit测试中超出Polit的限度,屏幕将显示信息予以提示。
也可以按照下述方式键入“Auto zero set below”和“Do not zero set below”的限度。
-如果零点数值低于 “Do not zero set below”限度值,仪器将不作调零,为了避免吸光度随机变化。
-如果零点数值在“Auto zero set below”和“Do not zero set below”限度之间,仪器将自动调零。
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-如果零点数值在“Auto zero set below”限度之上,仪器将提示:是否作调零?,如果问题出在观察室的阻塞,先清洗仪器后在作另一次调零。
零点推荐设置的限度为+0.02和-0.02,如果调零时超出零点限度,屏幕将显示信息。
备注:pilot限度与pilot的定义有关,pilot测试的接受区间在-limit和+limit之间。通常参考方法和限度结果的单位要相同。
如果不想设置限度,就不需输入任何限度。
选择菜单中“Product,Save”就可保存这些限度的设置。
3.1.12 质量保证限度
如果安装有质量保证模块软件,你将看到下图所示的限度设置窗口。
“Accept results from-to-”定义产品成份的正常范围, “accept SD below”将定义上限。
如果安装了质量保证模块,超出这些设置限度的结果将以箭头标出,表明测定结果超过或低于接受范围。
如果对样品重复测试,Sd高于设置限度,同样也会出现箭头表明。质量保证限度将适用于除过PCA成份的所有成份。
3.2 输入产品程序
从主菜单选择“product,import”就可从磁盘上输入一个产品程序。
如果是基本配制,就可以使用FA,FB,FC,P,Carb.和TS通道输入基本定标,如果有更多通道的应用模块,就可以使用基本模块和应用模块。 预先定义的产品程序将通过Foss电子提供的磁盘获得。
当输入产品程序时,可以改变名字和图标,也可以使用新的产品程序覆盖已有的产品程序。还可以通过从主菜单选择“Product,Export”输出一个产品程序。
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4 FT 120定标
牛奶中特定成份的分析基于在特定波长处的吸光度的测定,特定成份的吸收又受到其它成份的影响,因此必须通过定标的建立过程将原始数据和参考数据结合起来。
通过基本定标和定标调整就可建立一个定标,基础定标来源于厂家的定标或者可以人工键入。
定标调整要及时,这样可以保证仪器运行正常。
MilkoScan FT 120的基础定标是PLS定标,Foss电子提供包括牛奶,冰激凌,乳清和发酵奶等定标的软件。
牛奶的分析指标有:脂肪,蛋白,糖类,总乳固体和非脂乳固体,冰激凌的分析指标有:脂肪,蛋白,总乳固体和非脂乳固体,乳清和发酵奶的分析指标有脂肪,蛋白,总乳固体。
为了更好得遵从GLP标准,建议对每一个新的定标建立文件保存并打印。
4.1基本定标
在基本配置中,按照4.5节所述和图4-9的基本常数手工键入系数。 4.1.1基本程序
要建立定标,需要测定定标样品,输入参考数据,建立一个样品单元。打开相关的产品程序后,就可建立定标。 4.2 斜率/截距调整
斜率/截距调整是MilkoScan FT 120一系列定标建立步骤中的最后一步,这意味着使用斜率/截距调整命令,所有从 MilkoScan FT 120得到的结果可以被调整成最终定标对应值。定标时,每个成份可以以下式表示:
最终结果=基本定标结果×C1+I1
C1是斜率,I1是截距
当比较测定结果与参考数值(参考数值通过磁盘或直接键入)时,MilkoScan FT 120 PC将自动计算斜率和截距。如果样品的变异度不足以计算一个正确的斜率,就应该只作斜率或者截距调整。MilkoScan 软件推荐使用这种调整策略。
在安装时,斜率/截距调整功能足以满足牛奶,冰激凌和加糖乳制品的成份分析的校正。关于这些定标的维护可以通过斜率/截距校正功能实现。
该程序的主要步骤如下:
仪器的标准化――键入定标样品ID――测量定标样品――定义样品单元――输入参考数据――打开产品――计算调整――保存调整结果 1, 仪器的标准化
按照操作手册,运行FIIR平衡液标准化 2, 键入定标样品ID
从主菜单依次选择“Analysis”“Analysis Special”“Calibration”命令
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图4-1
在对话框的首栏键入样品ID,(见图4-1),先前的样品ID列表也同时显示。 在对话框,可以改变每个定标样品的测定次数,最小为2次。如果当前选择的产品程序是一个高的值,系统就会默认该值。如果改变该值,新的数值就会被默认只到选择一个新的产品程序。 3, 定标样品测量
按回车或击 “start cal” 按钮开始分析。
在Analyse Calibration Sample对话框时按OK,开始分析。
重复步骤2和3,完成所有的定标样品
定标样品通常被连续分析,每次分析以后将又返回该窗口,当所有样品分析完后,选择“Cancel”按钮。
自动化的仪器中,在分析菜单“Prepare samples list”时,样品的编码同时被输入。
4, 定义样品单元
当所有的定标样品测试完毕后,就可以定义样品单元,但必须是特权用户才会建立样品单元。
从主菜单选择“Windows“Sample sets”打开以下窗口
图4-2
当此窗口打开时,才可以激活次级菜单中的“Set“命令。
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此时选择“set”“New”打开下图所示对话框
图4-3
键入sample set的文件名,必要时在remarks栏加上说明。 选择已有参考数据的成份,单击”>”选中相应的成份,如果想删除选中的成份,单击”<”.
对于列表中选择的成份,当输入参考数据时,“Decimals”的设定值为小数点后的精确位,一般默认值为3。
当选定所有的成份并设定完成后,单击OK,出现如下图的对话框:
图4-4
表中前4行列出了样品单元的统计变量,有最大值,最小值,平均值和标准差,当输入参考数据后,软件会自动计算上述变量。