抽空涂晶法合成A型分子筛膜及渗透汽化性能研究

分子筛膜

第25卷　第2期2005年4月膜　科　学　与　技　术

MEMBRANESCIENCEANDTECHNOLOGYVol.25　No.2

Apr.2005

文章编号:1007-8924(2005)02-0005-06

抽空涂晶法合成A型分子筛膜及渗透汽化性能研究

黄爱生　李砚硕　刘　杰　杨维慎3

(中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室,大连116023)

摘　要:采用抽空涂晶二次生长法在管状α-Al2O3基膜上合成了具有高选择性、高渗透量的

A型分子筛膜.XRD结果表明,分子筛膜晶相中只有A;SEM盖了一层致密连续的分子筛膜.考察了A,323K和343K下,,/10000,渗透量分别为1.2h)和(2.关键词:;;;;渗透汽化::A　　由于分子筛膜的分子筛分特性[1]、吸附分离特性[2]和催化特性[3],使分子筛膜的研究近年来受到广泛关注.分子筛膜的合成方法有很多,大体可以分为原位水热合成法、二次生长合成法和化学气相迁移合成法.原位水热合成法是合成分子筛膜最简单的方法,但是采用该法合成的分子筛膜,其性能在很大程度上依赖基膜的化学物理特性,通常很难合成高性能的管状分子筛膜.化学汽相迁移法主要用来合成高硅含量的分子筛膜,该法适用性差,工艺复杂,缺少工业应用价值.二次生长合成法把成核过程和晶核生长过程分开,抑制晶核转晶,从而能显著改善分子筛膜的性能,提高分子筛膜的质量.如何把分子筛晶种引入基膜表面,以得到均匀分散的晶种化基膜,是二次生长合成法合成分子筛膜最富挑战性的课题.国内外有关二次生长合成法的研究很多,报道了许多把分子筛晶种引入基膜表面的方法,主要包括:浸渍涂晶法[4],擦涂涂晶法[5],喷涂涂晶法[6],激光脉冲沉积涂晶法[7]和静电吸引涂晶法[8,9].研究表明,这些方法都有助于分子筛膜的合成.

渗透汽化是指挥发性的混合液体通过分子筛膜部分地蒸发,由于不同组分对膜亲和性的差异导致渗透性能的不同而得到分离的膜分离过程.渗透汽化分离过程不受汽液平衡的限制,因而在传统分离

手段难以分离的恒沸物分离、微量水脱除等方面显示出独特的优越性,受到人们广泛关注[10-14].A型分子筛具有较低的硅/铝比,晶体内有很强的库仑场效应,其静电场较强,有很强的亲水性,水和有机物或极性分子和非极性分子能得到很好的分离[12-14].

本文采用抽空涂晶二次生长法在管状α-Al2O3基膜上合成了A型分子筛膜(其有效分离面积大于70cm2),研究了不同温度下A型分子筛膜在异丙醇/水体系的渗透汽化性能,考察了原料液浓度对A型分子筛膜的渗透汽化性能的影响.

1　实验部分

1.1　晶种化基膜的制备

通过挤压法制备α-Al2O3基膜,膜管外径为11mm,内径为7mm,长为270mm,孔半径为0.5～1.0μm,孔隙率约为40%.基膜经细砂纸打磨平整、蒸馏水中超声波洗涤、高温处理后备用.采用抽空涂晶法在基膜表面引入一层均匀连续的晶种,晶种的平均粒径为500～1200nm.称取5～7gA型分子筛晶种,加入1000mL蒸馏水,在超声波中充分振荡分散成均匀的分子筛悬浮液.图1为抽空涂晶装置示意图,如图所示,管状基膜底端密封,上

收稿日期:2003-08-12;修改稿收到日期:2003-12-02

基金项目:国家863(2003AA328010)资助项目;国家973(1999022401)资助项目

作者简介:黄爱生(1976-),男,江西赣州人,博士,研究方向为分子筛膜的制备及其应用.　3通讯联系人