工作场所空气有毒物质汞及其化合物测定作业指导书

1 范围

本方法规定了监测工作场所空气中汞及其化合物的方法。

本方法适用于工作场所空气中汞及其化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件

GBZ/T 160.14-2004 工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 原子荧光光谱法

3.1 原理

空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收，汞被硼氢化钠还原成汞蒸气，在原子化器中，汞原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，以峰高或峰面积进行定量。

3.2 仪器

3.2.1大型气泡吸收管。

3.2.2空气采样器，流量0～1L/min。

3.2.3具塞比色管，10ml。

3.2.4汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统。

3.2.5原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。

仪器操作条件

原子化器高度：8mm；

载气（Ar）流量：400ml/min；

屏蔽气流量：1000ml/min。

3.3 试剂

实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

12.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。

12.2 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

12.3 高锰酸钾溶液，3.16g/L。

12.4 硫酸溶液A，1.8mol/L：取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中。

12.5 硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。

12.6 硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。

12.7 汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。

12.8 氯化汞吸收液，0.5mol/L硫酸溶液：取26.6ml 硫酸慢慢注入水中，定容至1000ml。

12.9 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。

12.10 盐酸羟胺溶液，200g/L。

12.11 氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。

12.12 硼氢化钠溶液：称取1g 硼氢化钠和0.5g 氢氧化钠，溶于水，并定容至l00ml。

12.13 标准溶液：称取0.1354g 氯化汞（在105℃下干燥2h），用少量汞保存液溶解，定量转移入100ml容量瓶中，并加至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液，于冰箱保存。临用前，用吸收液稀释成0.05μg/ml 汞标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

在采样点，串联2 个各装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min 流量采集15min 空气样品。

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