钼蓝比色法测定水果中还原型维生素C

2002年1月　　　　　　　　　　　　　　天　津　化　工　　　　　　　　　　　　　　　　　　　31

分析与测试

钼蓝比色法测定水果中还原型维生素C

李玉红

(玉溪工业财贸学校,云南玉溪653100)

摘要:水果中还原型维生素C(L2VC)能将磷钼酸盐定量还原为蓝色的钼蓝化合物,通过分光比色的方法即可测出水果中还原型维生素C的含量。本方法具有简便、快速、准确的特点。关键词:分光光度法;维生素C;测定

中图分类号:O657.3　　文献标识码:B　　文章编号:1008-1267(2002)01-0031-02

　　还原型维生素C(VC)的测定方法很多,如:荧光法、2,62二氯靛酚法等。目前,在水果中测定维生素C的方法应用最为普遍的是2,62二氯靛酚法。但多

以测定水果中还原型VC,且不受样液颜色的影响。

1　测定原理

,

VC。反应:

数水果蔬菜样品液都有颜色,使滴定终点不易确定,有的即使用脱色剂也很难脱色,且造成VC的损失。本文选用钼蓝法,因磷钼酸盐经还原剂VC还原后,可以生成亮蓝色的钼蓝的络合物,　　HPO3+H2OH3PO4

24(NH4)2MoO4+2H3PO42〔(434 12MoO3〕+21(NH4)2SO4+24H2O2(NH4)3PO4 653H2O43(NH4)2SO4+C6H6O5+2(Mo2O5 4MoO3)2HPO4

VC

氧化型VC　　　　钼蓝

2　实验部分

211　主要仪器

UV22201型紫外可见分光光度计(日本2岛津)。212　试剂

5%的钼酸铵溶液(w/v,准确称取钼酸铵25.0000g,加适量水溶解后定容至500ml);草酸EDTA溶液(草酸0.05mol/L、EDTA0.2mol/L,准确称取含结晶

溶液2.0ml,摇匀后加入4.00ml钼酸铵,以试剂空

白为参比在705nm处测定吸光度。

3　结果与讨论

311　比色条件的试验31111　最大吸收峰的选择

吸取0.5ml的VC标准溶液,经显色后在400～900nm范围内扫描,结果在690～760nm范围内有较

水的草酸6.3000g,EDTA0.0584g,充分溶解定容至

1000ml);5%的硫酸溶液(v/v);5%的盐酸溶液(v/v);5%的硝酸溶液(v/v);偏磷酸2醋酸溶液(摇动溶解15g片状偏磷酸于40ml醋酸中,稀释至500ml,用滤纸过滤,取滤液备用)。

标准VC溶液:准确称取60℃真空干燥2h的VC0.0500g,用上述配好的草酸2EDTA溶液定容于500ml的容量瓶中,使标准溶液浓度达到1mg/ml。

213　实验方法

吸取一定量的标准溶液及试液于50ml的容量瓶中,然后加入草酸EDTA溶液,使总体积达到10.0ml。再加入1.00ml偏磷酸醋酸溶液,和5%的硫酸

大吸收峰,经放大后发现,在705nm处有最大吸收峰,本实验选择705nm为测定波长。31112　钼酸盐用量的影响

分别吸取0.5ml的VC标准溶液,于50ml容量瓶中,然后加入草酸2EDTA溶液,使总体积达到10.00ml,改变钼酸盐的用量,按实验方法进行测定。结果表明,随着钼酸铵用量的增加,吸光度增大,在4ml左右达到最大值,本法选用4ml。31113　酸度的影响

收稿日期:2001-10-15

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分别吸取0.5ml的VC标准溶液,于50ml容量瓶中,然后加入草酸EDTA溶液,使总体积达到10.00ml,分别加入1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml的5%的盐酸、硫酸、硝酸,按实验方法进行测定。结果表明硫酸用量在2.00～6.00ml之间,吸光度最大,本法选用5%的硫酸2.00ml。31114　溶液的稳定性

按实验方法测定了体系在草酸EDTA介质中的稳定性。结果表明,在该介质中,反应体系在室温下15min后达到稳定,至少稳定45min。本法选室温、放置15min。312　标准曲线的绘制

分别吸取0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40ml的标准VC溶液于50ml的容量瓶中,以下按实验方法操作。以溶液浓度(C)为横坐标,吸光度A

为纵坐标,绘制标准曲线,得一基本上过原点的直线。该直线方程式为A=0.01893+0.09879C(mg/50ml),相关系数r=0.9979ε,=3.68631×103,VC浓度在0～1.4mg/50ml的范围内服从比耳定律。

Cx:测定用样液中VC的含量(mg/50ml);V1:样液定容总体积(ml);V2:测定用样液总体积(ml);W:样品质量(g)

同时做标准加入回收实验,结果如下:

表1　样品中VC的分析结果

样　品平均值

(mg/g)

草　莓

0.2562

柑　橘

0.07628

蕃　茄

0.08127

柠　檬

0.2214

标准偏差5.14×10-46.78×10-48.12×10-44.78×10-4

RSD(%)

4.770.50.746598.06

3.980.50.55894.190.50.5898100.71

4.360.50.715698.84

加入VC量

(mg/g)测得总量(n=4)回收率(%)

314RSD<98.06%～100.71%之间,其精密度和

准确度满足痕量分析要求。本方法操作简便、快速,尤其是不受样液颜色的影响,本法同样适用于其它食品中VC的测定。

参考文献:

[1]　李军.钼蓝比色测定还原型维生素C[J].食品科学,

2000,(8):42～45.

图1　750nm下VC的标准曲线

313　样品测定31311　样品的提取

国外科技信息

准确称取市售草莓、柑橘、蕃茄、柠檬各100g,分别加入草酸EDTA溶液,经捣碎后移入100ml(V1)

容量瓶,定容,过滤,吸取上清液即为待测样品的提取液。

31312　样品的测定

美国制出护发用硅酮共聚物

美国威高公司开发出一种新型硅酮共聚物(Silsoft

A-843),以该原料制成的产品尤其适用于修复由于烫发而引起的头发损伤。

据了解,该原料具有不同于一般硅酮或氨基硅酮的分子结构,是由众多氨基硅酮与有机基团形成的嵌段共聚物。这种新的分子结构能使其均匀覆盖于头发表面,更好地渗入吸收。由于该原料具有水分散性,因此不需乳化即可直接加入配方中。

据称,该原料对头发具有良好的护理性,并且不会在头发上聚积。该原料同时适用于透明香波及各种定型产品。

分别吸取上述水果的提取液2ml(V2)于50ml容量瓶中,以下按实验方法操作。按样液吸光度值,从标准曲线上查出对应的含量,用下式计算样品中还原型VC的含量:

还原型VC(mg/g)=

V=

W×V2WV1