萘普生的拆分精制

萘普生的拆分精制

班级：12临药一班

成员：周梦月1210611027

李玉宝1210611028

萘普生的拆分精制

一、实验目的

1、掌握萘普生用碱性拆分剂普通结晶法拆分的原理。

2、了解萘普生的多种拆分方法。

二、实验原理

非甾体解热镇痛抗炎药萘普生（简称NPX）是右旋体—S（+）异构体，目前工业上是由(±) - 萘普生经化学拆分而得到，通过对萘普生的拆分剂的研究和应用比较,认为碱性拆分剂葡辛胺是一种最有效、最经济的萘普生的拆分剂。

碱性拆分剂（葡辛胺）与(±)–萘普生（外消旋酸）作用，分别生成(+)、(-) - 萘普生的葡辛胺盐(非对映体)。在选定的拆分条件下，利用普通结晶法析出(+)–萘普生的葡辛胺盐，盐再酸化分解成(+) - 萘普生。

三、仪器与试剂

仪器：250ml圆底烧瓶、抽滤装置、冷凝管、温度计、电热套、升降台、烘箱、药匙、胶头滴管、滤纸等。

试剂：30%甲醇，(±)萘普生，（-）-葡辛胺，精制盐酸等。

四、试验流程

加入试剂置圆底烧瓶——加热回流——冷却析晶——抽滤——滤饼加水溶解——加精制盐酸酸化至pH1——抽滤——水洗至中性，得(+)-萘普生——烘干。

五、实验步骤

于250ml圆底烧瓶中加入30%甲醇30mL，葡辛胺6.4g

（21.8mmol），萘普生5.0g(21.7mmol)。搅拌，缓缓加热至60℃，回流并保持温度60-70℃一小时。慢慢冷却至 25℃，使结晶，抽滤，得右旋2-（6-甲氧基-2-萘基）丙酸葡辛胺盐，将上述固体和蒸馏水30mL投入500mL烧杯中，搅拌，溶解，加精制盐酸酸化至pH1，析出萘普生。抽滤，水洗至滤液不显氯化物反应为止，烘干得萘普生结晶。

六、记录内容与方式

表:拆分萘普生的过程现象

项目变化或数据

装样搅拌升温至60℃的时间

加盐酸酸化至pH1的现象

(+)-萘普生的重量

(+)-萘普生的外观性状

七、可能出现的问题与解决办法

1、加热回流制右旋2-（6-甲氧基-2-萘基）丙酸葡辛胺盐不完全，

应充分加热，加热时间不应太短。

2、若温度降至快25℃时还未见固体物析出，用玻璃棒摩擦器壁或加

晶种促进固体析出。

3、注意调酸时酸要调足。

八、预期的实验结果

得白色(+)-萘普生结晶约4g，收率80%--90%。