摘要:
膨胀蛭石吸附氮磷都具有前期吸附快,快速达到平衡的特点.温度会影响膨
胀蛭石对氮磷的吸附,吸附反应是放热反应,所以低温有利于膨胀蛭石对氮磷的
吸附.pH值也会影响膨胀蛭石吸附氮磷,膨胀蛭石吸附氨氮的最佳pH=7左右,
磷的最佳pH=3左右.前期随氨氮浓度增大过程中,膨胀蛭石的吸附容量也在升
高,但是,达到70mg/L后,因为氨氮浓度过大,膨胀蛭石也达到饱和吸附.磷
也有同样的规律混合吸附氮磷与单独吸附氮磷的数据变化不是很大,总体上,单
单独吸附氨氮要优于混合吸附氨氮.膨胀蛭石对于氨氮吸附的吸附等温式为:
q=0.863C6443,膨胀蛭石可以在低条件下吸附氨氮.膨胀蛭石对废液中氨氮的理想
最大的氨氮吸附量为qm=6.849mg/g,常数a=0.216.膨胀蛭石吸附磷Freundlich
等温式为:lg(q)= 0.9729lg(c)+1.7133,吸附不是完全满足满足Freundlich
等温式.磷不是简单的被膨胀蛭石吸附,膨胀蛭石吸附磷也不是简单的单层吸附.
关键词: 氮、磷、膨胀蛭石、吸附
Abstract:
Expanded vermiculite adsorption of nitrogen and phosphorus were fast in the
early stage of the adsorption, quickly reaching balance. The characteristics of
temperature will affect the expanded vermiculite adsorption of nitrogen and
phosphorus adsorption reaction is exothermic reaction, so low temperature is
advantageous to the expanded vermiculite adsorption of nitrogen and
phosphorus. PH may also affect expanded vermiculite adsorption nitrogen and
phosphorus, expanded vermiculite adsorption of ammonia nitrogen in the best pH = 7
or so, the best pH = 3 p.Expanded vermiculite to ammonia nitrogen in the solution of
theoretical maximum adsorption quantity qm = 6.849 mg/g, constant a = 0.216,
expanded vermiculite adsorption of phosphorus Freundlich isotherm for: lg (q) (c) +
1.7133 = 0.9729 lg, not completely meet the meet the Freundlich adsorption
isotherm. The expanded vermiculite adsorption solution of phosphorus is not very
easy. When the expanded vermiculite adsorption solution of phosphorus is not a pure
monolayer adsorption.
Keywords: nitrogen phosphorus, expanded vermiculite, adsorption
目录
1、引言 1
1.1膨胀蛭石吸附氮磷的意义 1
1.2膨胀蛭石吸附氨氮 1
1.3膨胀蛭石吸附磷 2
1.4同步吸附及相关研究 3
2、实验部分 5
1 实验材料与方法 5
1.1实验材料 5
1.2实验方法 5
1.2.1吸附实验 5
1.2.2 结果检测 6
1.2.2.1 纳氏试剂 6
1.2.2.2磷酸盐显色剂 9
2 实验结果与讨论 11
2.1标准曲线的测定 11
2.1.1氨氮标准曲线 11
2.1.2磷标准曲线 11
2.2吸附试验 12
2.2.1单独吸附氮 12
2.2.1.1时间因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响 12
2.1.1.2温度因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响 13
2.1.1.3 pH因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响 13
2.1.1.4 浓度因素对膨胀蛭石吸附氨氮影响 14
2.2.2 单独吸附磷 15
2.2.2.1 时间因素对膨胀蛭石吸附磷的影响 15
2.2.2.2 温度因素对膨胀蛭石吸附磷的影响 16
2.2.2.3 pH因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响 17
2.2.2.4 浓度因素对膨胀蛭石吸附磷影响 17
2.2氮磷混合吸附 18
2.2.3混合吸附氮 18
2.2.3.1 时间因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响 18
2.2.3.2温度因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响 19
2.2.3.3 pH因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响 19
2.2.3.4浓度因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响 20
2.2.4混合吸附磷 21
2.2.4.1时间因素对膨胀蛭石吸附磷的影响 21
2.2.4.2 温度因素对膨胀蛭石吸附磷的影响 22
2.2.4.3 pH因素对膨胀蛭石吸附磷的影响 22
2.2.4.4浓度因素对膨胀蛭石吸附磷的影响 23
2.3吸附等温线 23
2.3.1 氨氮吸附等温线 23
2.3.2 磷吸附等温线 25
3、结论 27
谢 辞…………………………………………………………………… 28
参考文献 29
1、引言
1.1膨胀蛭石吸附氮磷的意义 中国经济的快速发展,人口的增加和工业和农业的规模的极速扩张,造成了
日益严重的水污染。由于水的渗透污染,氮和磷的过度富集造成的“赤潮”和“蓝
色”以及其他的问题,土壤进一步的污染,影响了周围的土地耕种和当地环境的
平衡,这正日益威胁着我们的生命安全。
蛭石作为吸附介质具有储量丰富,价格低,高的吸附能力,在污水处理中的
无毒的环境和易于再生等方面具有广阔的应用前景。磷是一个主要的元素,在地
球上维持生命的系统是由生物体,并参与重要的代谢过程元素。
近年来,河流和湖泊的水质,海水逐渐恶化,特别是水体富营养化问题。富
营养化不仅使水的损失应具有的功能,但也使水生态环境不利于人类的进化。磷
是引起水体富营养化的一般重要的营养素,水可以在富营养化与磷废水已成为一
个严重的问题,引起了全世界的广泛关注。磷的废水处理技术,是处理含磷废水
的关键。去除的方法目前国内外常用的主要是沉淀,混凝,生物过程,吸附和离
子交换.其中,吸附和离子交换由于覆盖面积小,工艺简单,操作方便,速度快、
效率高,没有二次污染,应用范围广,多关注。
在许多国家,用于处理含磷废水的主要是一些粘土矿物如膨润土,硅藻
土,沸石和蛭石等,而膨胀蛭石具有成本低的优点,去除离子丰富的特点,已被
用于废水处理。
膨胀蛭石由于其良好的吸附和离子交换,因此在废水处理方面有广阔的应用
前景.由于膨胀蛭石具有层状结构,因此,蛭石的比表面积大,取代现有的四面
体空隙中的铅,蛭石,带负电荷的结构层。带负电荷的离子所产生的吸附是其本
身八面体的结构构成的,而不是与层间阳离子补偿。蛭石的结构特点使它本身具
有很强的离子吸附能力和离子交换能力。
1.2膨胀蛭石吸附氨氮
聂发辉【1】在《系统评价天然蛭石吸附氨氮的效果》的研究中使用将蛭石
投掷到人工专业配比的含有氨氮的废水的方法,全面的探索蛭石富集废水里面氨
氮的吸附率和蛭石富集氨氮的朗格缪尔和弗兰德李希等温吸附曲线,探索了了废
水的氨氮浓度对氨氮吸附率的影响、pH值、温度、及各个影响因素的影响程度,
结论,蛭石的全面吸附量大约是21.28毫克每克;蛭石吸附氨氮的量在pH值为 两
至六的程度内吸附率都跟着pH的增加而升高,我们可以得出最好的pH为五,温
度十五~摄氏三十五度程度内,吸附质量跟温度的增长而降低,氨氮的吸附率跟
着蛭石质量的升高而升高,各个影响的因子的轻重顺序为:pH值>蛭石的质量>吸
附氨氮的时间>反应的温度.
陈福坤【2】等在《膨胀蛭石吸附氨氮的研究》所研究的膨胀蛭石吸附氨氮
的吸附容量以及初始的氨氮浓度和膨胀蛭石的质量、pH值、温度对于膨胀蛭石
吸附氨氮的吸附率的影响.结论为,膨胀蛭石的氨氮吸附质量为17. 55 .在pH
值得范围为4至7的中间,膨胀蛭石对于氨氮的吸附率大都高于百分之六十,在
初始氨氮浓度在两百毫克每升时,膨胀蛭石对于氨氮的吸附率会随着初始氨氮浓
度升高而升高.
1.3膨胀蛭石吸附磷
郑易安,王爱勤【3】《不同方式处理蛭石对磷吸附性能研究》中分开来采用多
种方法方式对临泽的蛭石进行了各种改性,研究了不同的改性方法对磷酸盐的富
集效果.在这个前提下,选用九百六十摄氏度加热处理的蛭石制备了富含磁性的
膨胀蛭石吸附剂,比照了整个吸附所消耗的时间、磷酸盐离子的浓度和pH酸碱
值对蛭石、加热处理后的膨胀蛭石和进行磁性的改性后的蛭石,富集磷酸盐的影
响.结果表明,九百六十摄氏度改性的蛭石对磷酸盐的吸附质量可达五点四.改
性蛭石提高了对磷酸盐离子的吸附质量.
陈景华【4】等在《蛭石对磷的吸附研究》中指出在室温下,中性条件下,蛭
石对污染物磷具有很好的吸附率,吸附率在百分之八十五范围内.蛭石对磷酸盐
的吸附机理大概是阴离子的离子交换吸附和化学的沉淀的反应.那么当pH大于
2的时候,蛭石对于磷酸盐的吸附率较高,这样的原因是此时磷离子主要以磷酸
盐阴离子的形式存在.根据吸附动力学研究说明,蛭石对磷酸盐的吸附动力学大
概满足二级吸附的速率方程.膨胀蛭石吸附磷酸盐过程中严重受到颗粒内部交换
形式的控制.蛭石对磷酸盐的吸附等温曲线大概符合弗兰德李希吸附等温方程式
的变化规律.
1.4同步吸附及相关研究
桑连海【5】等在《膨胀蛭石对富营养化水体中氮、磷富集效果试验研究》中
得出的结论随着时的向后改变,不同质量浓度的总磷溶液均可通过膨胀蛭石达到
相当的吸附效果,并且刚开始时的氮磷浓度越高,产生的富集效果就越显著.实
验得出初刚刚开始时浓度为0.5mg/L的氨氮,吸附的时间达到八小时时,对于
氮磷的去除率可以达到百分之七十六.膨胀蛭石对水中总磷的吸附大部分是经过
离子交换作用而达到的.膨胀蛭石是2-1型的层状的硅酸盐粘土矿物质,是由
一个八面体形状的层面嵌在两个四面体层面的里面形成的,它表面所具有的官能
团不止表面的表层吸附,通常还有金属离子的吸附交换位置.磷酸盐属于阴离子,
根据离子交换的理论,溶液中的磷酸根阴离子可以和膨胀蛭石中的一些金属离子
拥有了吸附交换,从而很容易被吸附.即磷酸根离子和膨胀蛭石粘土矿物质的物
表面发生了配位的反应.所发生的反应的结果造成水中的磷酸根阴离子大量的降
低.实验对膨胀蛭石表面以及层间的总体磷酸根浓度与水溶液中所含有的总体磷
酸根浓度对比,结论是,刚开始磷酸根浓度不同的总体磷酸根,在经过膨胀蛭石
八小时的吸附后,膨胀蛭石表面以及层间的总体磷酸根浓度与水溶液中所含有的
总体磷酸根浓度的四倍.所以,膨胀蛭石对于富含有氮磷营养化水溶液中的总体
磷酸根离子拥有很好的吸附效果,同时,膨胀蛭石还可向农作物提供白身含有的
金属元素.
韩炜,张尧,刘炜,吴驰飞【6】在《不同插层方法对蛭石层间有机离子排布及层
间距的影响》:用大约两倍蛭石的的CTMAB的阳离子的交换容量进行镶嵌插层,
利用熔融的方法、煮沸的方法、热的液球的磨的方法、搅拌的方法等多种不同的
方法对蛭石进行镶嵌改性.将样品通过X射线衍射后,进一步观察得出十六烷基
三甲基铵离子的双水平,单,在蛭石层间双坡斜排列方式.
郭亚平、胡曰利、吴晓芙【7】《阳离子改型蛭石的按离子交换平衡特性》对
经Na、Ca、Mg等不同离子处理的改型经石在不同pH和温度条件下进行了按离
子交换性能的研究.结果表明,交换反应均在前60min速率最快.约12Omin就趋
向于平衡;改型蛭石对NH4+才等温交换吸附与朗格缪尔方程相符,表明改型蛭石
对NH+4的吸附主要是单分子层的化学吸附.不同改型蛭石的阳离子交换均具有反
应速度快,在交换的初始阶段(0-60min)交换容量随时间显著上升,之后慢慢缓慢,
同时在三百分钟内达到平衡,且对氨氮离子才有较高的选择吸附性;阳离子改型+2+2+
蛭石对氨氮离子的吸附在pH值=7的时候最高,其交换容量按镁型蛭石、钙型蛭
石、钠型蛭石顺序依次增大,分别为59.32、71.59、92.85mmol/100g,所以操
作宜在近中性环境下进行;改型蛭石对NH4+才等温文换吸附与朗格缪尔方程相符,
表明改型蛭石对NH4+才的吸附主要是单分子层的化学吸附;阳离子改型蛭石尤其
是钠型.
】吴晓芙,胡曰利,聂发辉,王平,李科林【8《蛭石的NH4+吸附与Langmuir方程》
中做了测试检验和理论性的分析,说明在朗格缪尔方程式中应用中将平衡时氨氮
的吸附量函数时,Qe=W0qmC0/(KC+C0),在公式里面,出现的Kc为系数,而是W0的函
数和未知数W0呈现出线性相关性的特点.在蛭石对铵离子进行吸附的各种关系
式中,朗格缪尔方程所能使用的范围大致是刚开始的浓度C0较小.
李晖、谭光群[9]等研究了《蛭石对汞的吸附性能》.结论为:蛭石对汞具
有很强的吸附作用,而且前期吸附速度非常高, 20min后基本达到吸附平衡. pH
值是影响吸附的主要因素, pH值较小的酸性环境不利于吸附, 在较高的pH值中
碱性的条件下去除汞的效果特别高.蛭石经过有机改性剂CTMAB改性后,对汞离
子的吸附能力极大的提升,蛭石和有机改性剂CTMABV改性蛭石对汞离子的吸附
均满足朗格缪尔吸附等温式.
2、实验部分
1 实验材料与方法
1.1实验材料
原 料:来自河北的60~80目膨胀蛭石
主要仪器:电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司),721-A型分光光
度计(厦门分析仪器厂),SHA—CA水浴恒温振荡器(华冠仪器厂),TD4 型高速离
心机(湖南凯达实业发展有限公司),PHS-3C 型精密pH 计,1ml,2ml,5ml,
50ml移液管,10ml称量管,50ml,500ml,1000ml容量瓶,10mm,25ml比色管
主要试剂:氯化铵(天津红三角),磷酸二氢钾(方正试剂厂),盐酸(洛阳
洛龙区),氯化汞(杭州),无水乙醇(湖南长沙),钼酸铵(江苏南京),抗坏血
酸(上海),碘化钾(湖南长沙),氢氧化钠(天津),浓硫酸(江苏南京)等均
为分析纯
1.2实验方法
1.2.1吸附实验
将配好的溶液(含一定浓度的氨氮标准溶液或磷标准溶液),放入50ml的
容量瓶中,向其加入一定量的膨胀蛭石,控制在不同的温度条件下 ,置于水浴
恒温振荡器中反应吸附,一定时间后取样,分别测定溶液中氨氮或磷的浓度,并
计算膨胀蛭石的对于氨氮或磷的去除率.
用移液管取氯化铵标准溶液或磷标准溶液放入50ml的容量瓶中,调节溶液
PH 值,向其加入并先量取0.5或1g烘干后的膨胀蛭石放入50ml容量瓶中,置
于水浴恒温振荡器中进行反应,并吸附若干时间(在常温下振荡2.5h),静置
10min后,移取液体若干毫升于离心管中,以2000—3000r/min速度离心10min
后,过滤,吸取滤液1ml放入50ml的容量瓶中滴定到50ml,分别加入一毫升的
酒石酸钠溶液和一点五的钠氏试剂(显色剂)均匀振荡十分钟,然后吸取上层清
液用分光光度法测定滤液中残留的氨氮的浓度,并计算有机膨胀蛭石的吸附容
量.有机膨胀蛭石对溶液中氨氮的去除率X(%)以及吸附量Q (mg/g)计算公式
如下:
(1)
(2)
式中,C0和C分别为初始的和吸附平衡后溶液的离子浓度(mg·L-1);V为
溶液体积(L);m为吸附剂的质量(g);q为平衡时向膨胀蛭石对金属阳离子
的吸附容量(mg·g-1);X为膨胀蛭石对金属离子的去除率(%).
1.2.2 结果检测
水样的分析方法参照《 中华人民共和国国家环境保护标准》(HJ 535—
2009)和《中华人民共和国国家标准》(GB/T 6913—2008)中规定的方法.
1.2.2.1 纳氏试剂:
如果没有其他说明,分析时候所用的药品都要使用分析纯的适合国家的标准
的化学药品,实验所用水为按1所制备的水.
1 无氨水.即所制备的水是在没有氨的环境中用下述方法之一所制
1.1 离子交换法
通过强酸性的阳离子同时通过交换树脂(氢型)柱的蒸馏水,然后用玻璃瓶
来收集流出的液体.需要加10g的树脂每升的流出的液体,可以方便保存.
1.2 蒸馏法
浓硫酸0.1ml(= 1.84克/毫升)加入到蒸馏水蒸馏,准备放弃刚刚开始1000ml,
偷偷溜出50毫升的液体,弃到去刚开始溜出的50ml的液体,然后用带有玻璃瓶收
集大约八百毫升的馏出溶液.
1.3 纯水器法
用市场销售的纯水器在临使用前制备.
2 轻质的氧化镁(MgO)
用加热法出去碳酸钙的氧化镁.
3 盐酸.ρ(HCl)=1.18 g/ml.
4 纳氏试剂,可选择下列方法中的一种进行配制.
4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液
量取十五克的氢氧化钾粉末,烧杯中溶解在五十毫升水中,静止到室温.
量取五克的碘化钾粉末,溶解在十毫升烧杯水里,混合搅拌,再加入二点五
克的二氯化汞粉末分,要多次少量的添加.直到溶液出现淡红色的沉淀或深黄色
并溶解缓慢发生时,混合搅拌,再在溶液中加入含有二氯化汞的饱和溶液,停止
的标志是,所出现的沉淀不能再溶解时.
在搅拌下,将室温下的氢氧化钾的溶液慢慢加入到之前的所制的的混合的溶
液中,用100毫升容量瓶定容,在黑暗处放置1天,将便面的液体倾倒于有橡皮
塞或聚乙烯的盖子的聚乙烯的瓶子中,暗处可以稳定的保质一个月左右.
4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)的溶液
量取十六克的氢氧化钠粉末,溶解在含五十毫升水的烧杯中,放置在室温下.
在水中溶解,7的碘化钾粉末和10的碘化汞粉末,混合搅拌的同时,慢慢
的将此溶液加入到之前制备的含50 ml的氢氧化钠的溶液中,用100ml容量瓶定
容.在黑暗出静置,保质的时间大约为一年.
5 酒石酸钾钠溶液,ρ=500 g/L.
在含一百毫升水的烧杯中溶解五十克的酒石酸钾钠粉末,煮沸,蒸馏,室温
下用一百毫升容量瓶定容.
6 硫代硫酸钠溶液,ρ=3.5 g/L.
量取3.5 g的硫代硫酸钠粉末,并溶解在烧杯中,用一百毫升容量瓶定容.
7 硫酸锌溶液,ρ=100 g/L.
量取10.0 g的硫酸锌粉末,并溶解在烧杯中,用一百毫升容量瓶定容.
8 氢氧化钠溶液,ρ=250 g/L.
量取25 g的氢氧化钠粉末,并溶解在烧杯中,用一百毫升容量瓶定容..
9 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1 mol/L.
量取4 g的氢氧化钠粉末,并溶解在烧杯中,用一百毫升容量瓶定容..
10 盐酸溶液,c(HCl)=1 mol/L.
量取8.5 ml的盐酸液体,并稀释在烧杯中,用一百毫升容量瓶定容..
11 硼酸(H3BO3)溶液,ρ=20 g/L.
量取20 g的硼酸粉末,并溶解在烧杯中,用一千毫升容量瓶定容..
12 溴百里酚蓝指示剂,ρ=0.5 g/L.
量取0.05 g的溴百里酚蓝粉末,并溶解于五十毫升烧杯中,称量十毫升的
无水乙醇液体,用一百毫升容量瓶定容.
13 淀粉-碘化钾试纸
量取1.5g的可溶性淀粉粉末,在烧杯中用少量水溶解,呈糊状后,再添加
200 ml的沸水,搅拌混和均匀然后静止在室温下.加零点五g的碘化钾和零点五g
的碳酸钠粉末,溶解在烧杯中.在棕色瓶中密封贮存.
14 氨氮标准溶液
14.1 氨氮标准贮备溶液,ρN =1 000 μg/ml.
量取3.8190的 g氯化铵(烘箱中干燥2小时),溶解于烧杯中,用一千毫升
的容量瓶定容,这可低温下稳定一个月.
14.2 氨氮标准工作溶液,ρN =10 μg/ml.
吸取五毫升的氨氮标准贮备溶液(14.1)于烧杯中,用五百毫升容量瓶定
容,随时使用,随时配置.
15 仪器和设备
15.1 可见分光光度计:具10 mm比色皿.
16 样品
16.1 样品采集与保存
用玻璃瓶或聚乙烯的瓶子水,分析快速.可以加入浓盐酸使样品酸化至pH
<2,在低温下可以保质大约七天左右.
16.2 样品的预处理
16.2.1 去除余氯
可以加入适量的硫代硫酸钠粉末来,除去样品中所含有的余氯.每出去0.25g
余氯需要0.5g该样品.余下的氯例子是不是除尽可以用淀粉-碘化钾试纸(13)
来检验.
16.2.2 絮凝沉淀
可以加入一毫升的硫酸锌溶液(7)和零点一致零点二的氢氧化钠溶液(8)
到l样品中,来调节pH,控制在10,混匀,静置,沉淀,倾倒出上面的液体进行
分析.
16.2.3 预蒸馏
在准备接受的接收瓶内加入五十毫升的硼酸溶液(11),同时要确保硼酸溶
液的液面要在冷凝管的直接的排出口的上面.在准备好的烧瓶中缓慢的加入两百
五十毫升的改样品,加入一些溴百里酚蓝指示剂(12),也可以选择用氢氧化钠
溶液(9)或盐酸溶液(10)调整pH值,连接冷凝管和氮球之前,要放几粒玻璃
的珠子和0.25 g的轻质的氧化镁(2),以10 ml/min的流初速度进行加热蒸馏,
液体达到两百毫升时,停止蒸馏,再加水定容至250 ml.
17 分析步骤
17.1 校准曲线
在八个二十五毫升比色管中,分别加入零、零点五、一、二、四、六、八和
十 毫升的氨氮标准工作溶液(14.2),其所对应的氨氮含量分别为零、五、十、
二十、四十、六十、八十和一百微克,定容.加入一毫升酒石酸钾钠溶液(5),
混匀,加入纳氏试剂一点五(4.1)毫升或一毫升(4.2),混匀.静置十分钟
后,在波长四百二十纳米下,使用十毫米的比色管,参照对比可以使用用水,测
量氨氮的吸光度.
7.2 样品测定
7.2.1 干净水样:取五十毫升样本,依据校准曲线相同的方法测量吸光度.
7.2.2 有杂质的水的样本:量取事先经过洁净的水的样本五十毫升(若水
样本中所含有的氨氮的质量浓度高于两毫克每升,测量相同吸光度校正曲线.
8 结果计算
水体中的氮的质量浓度可以按下式计算:
ρN=sbAAabV × (1)
式中:ρN——水样本中的氨的质量浓度,mg/L;
As——水样的吸光度;
Ab——空白试验的吸光度;
a——校准曲线的截距;
b——校准曲线的斜率;
V——试料体积,ml.
酒石酸钾钠溶液:量取五十克的酒石酸钾钠溶于一百毫升水中,加热除的氮
氨,充分室温下放置定容至一百毫升.
1.2.2.2磷酸盐显色剂
1.磷酸二氢钾
2.硫酸溶液:1+1
3.抗坏血酸溶液:100g/L
溶解10g±0.5g的抗坏血酸在100ml±5ml的水中,加水,保存在棕色瓶中,在
低温下中可稳定放置两周.
4.钼酸铵溶液:26g/L
量取13g的钼酸铵的粉末,溶解在烧杯中,再加入0.35g的酒石酸锑钾,
中共加水两百毫升,硫酸溶液再将两百三十毫升,混合均匀,室温下用500ml
的容量瓶定容,保质期为两个月。
5.磷标准储备液:1ml含0.5mgPO43-
量取0.7165g并在烘箱中干燥的磷酸二氢钾,精确到零2毫克,溶于水约
500ml,到1L容量瓶定量,静置.
6.磷标准溶液:1ml含0.02mgPO43-
取20ml磷标准储备溶液于500ml容量瓶中,定容.
7.设备与仪器
分光光度计:十毫米的吸收池
8.分析步骤
8.1试样的制备
250毫升样品储存在500毫升瓶过滤备用.
8.2制作标准曲线
在九个五十毫升比色管中,分别加入0、1、2、3、4、5、6、7和8.00ml
磷标准工作溶液,用水稀释至40ml,依次加入两毫升的钼酸铵溶液和一毫升的
的抗坏血酸溶液,定容,静置.放置十分钟后,在波长为七百一十纳米下,用
10毫升的比色皿,以空白的调零做吸光度.
2 实验结果与讨论
2.1标准曲线的测定
2.1.1氨氮标准曲线
表2.1.1 标准曲线原始数据
浓度mg/L 0
吸光度
0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2 0.045 0.084 0.137 0.199 0.294 0.363 0.426
图2.1.1 氨氮标准曲线
由图2.1.1得出膨胀蛭石吸附氨氮的的标准曲线为y=0.1927x
2.1.2磷标准曲线
表2.1.2 标准曲线原始数据
2.4 2.8 3.2 浓度mg/L 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2
0.30.4
75 83 吸光度
0.00.031 95 0.19 0.28 0.566 0.658 0.752
图2.1.2 磷标准曲线
由上图2.1.2得出膨胀蛭石吸附磷的标准曲线为y=0.2353x
2.2吸附试验
2.2.1单独吸附氮
2.2.1.1时间因素对膨胀蛭石吸附氨氮的影响
室温下,分别在9个250ml锥形瓶中加入0.5g膨胀蛭石于25 mL、浓度
50mg/L、初始溶液pH=7.0的氨氮溶液中,吸附时间分别为10,20,30,50,70,
90,120,150,180min,取出反应液,用滤纸过滤,测定溶液中氨氮含量. 吸附
时间对吸附氨氮的影响如下所示.
表2.2.1.1 时间因素对膨胀蛭石吸附氨氮影响的数据
吸附时间
(min)
吸附率%
10 20 30 50 70 90 120 150 180 4.2 18.5 30.4 58.3 66.2 65.4 70.3 70.1 71.9