废旧锌锰干电池回收利用的实验教学设计(2)

废电池回收

盖利刚：废旧锌锰干电池回收利用的实验教学设计

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图1 干电池的纵剖面图

2.2 丙酮萃取法分离氯化铵和锌的氯化物

根据离子极化的观点，锌的氯化物分子具有较强的共价性，易溶于丙酮等弱极性有机溶剂；而氯化铵属于离子性化合物，不溶于丙酮等弱极性有机溶剂。根据这一性质，可以将二者分开。锌的氯化物的丙酮溶液中可能含有其它过渡金属氯化物，将丙酮蒸馏、回收后，再加水溶解，可利用氢氧化锌酸碱两性的特点将其与其它过渡金属离子分开，再酸化使含锌配离子溶液pH值为6，通过通入H2S析出ZnS沉淀而定量。除去氯化铵水溶液中的少量过渡金属离子与此同理。实验装置如图2所示。

图2 往溶液中通入H2S的实验装置简图

2.3 甲醛-酸碱滴定法测定铵根离子

铵根离子与甲醛可迅速化合而放出等物质的量的酸(式2)；生成的酸可用标准氢氧化钠溶液滴定，记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积，从而可计算氯化铵的纯度。因甲醛溶液中常含有微量的酸，使用前必须用氢氧化钠将溶液调至 pH = 7，否则测定结果产生正的误差。4NH4+ + 6HCHO → (CH2)6N4 + 4H+ + 6H2O (2) 2.4 MnO2含量测定[8]

为了除去锰粉中的石磨、乙炔黑和其它有机物，将水洗后的锰粉初干后转移至100 mL的陶瓷坩埚中，置于电阻加热炉中于500°C 焙烧1 h，降至室温。取适量焙烧后的锰粉、

过量基准草酸钠，于250 mL锥形瓶中加1.5 M的硫酸溶解，采用高锰酸钾标准溶液滴定，记录所消耗的高锰酸钾溶液的体积。根据式(3)和(4)确定样品中MnO2的含量。

MnO2 + C2O42- + 4H+ → Mn2+ + 2CO2↑ + 2H2O (3)； 5 C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O (4)。 3 材料、试剂与仪器 3.1 材料和试剂

废干电池，浓硝酸、浓盐酸、碘化钾、硫化钠、丙酮、

35%甲醛水溶液、氢氧化钠、浓硫酸、酚酞、高锰酸钾、邻苯二甲酸氢钾均为分析纯试剂，草酸钠为基准物质。 3.2 仪器

SX-5-12型数显箱式电阻炉（天津 泰斯特），SHZ-D型循环水式真空泵（巩义 予华），GZX-9140ME型数显鼓风干燥箱（巩义 予华） 4 实验要求

（1）实验方案制定。根据所提供的材料、试剂和仪器，自行查阅相关文献，分小组制定实验方案。指导老师组织学生集中讨论，指导教师组织学生集中讨论，并对各小组制定的实验方案进行点评。

（2）根据GB/T601–2002配制和标定0.1 M NaOH和0.1 M KMnO4标准溶液。

（3）指导老师给学生演示相关实验装置、仪器的安装及使用，学生学会正确安装和使用相关实验装置和仪器。

（4）按论文格式要求撰写实验报告。 5 思考与设计

（1）废旧锌锰干电池电解质中主要是氯化铵和锌的氯化物，还有少量其它过渡金属离子，如锰、铁、铜、镍、镉和汞离子等，本实验采用丙酮萃取法首先分离氯化铵和锌的氯化物有何优点？如何在不引入杂质离子的前提下，除去其它过渡金属离子？请设计合理的实验方案。自行解剖6个干电池，并完成以下数据采集：干电池型号/生产厂家、解剖前总质量、碳棒质量、黑色混合物质量、铜冒质量、锌皮质量及干电池其它组分质量。

（2）考虑铵根离子的水解，探索溶液pH值对回收氯化铵质量的影响；记录溶液pH分别为1、2、3、4时回收氯化铵的质量。

（3）查阅文献，设计合理的回收氯化铵样品的纯度检验实验方案，并完成以下数据采集：氯化铵样品质量、所滴加NaOH标准溶液的体积、NH4Cl含量、样品纯度和相对平均偏差。

（4）查阅文献，设计检验回收氧化锰样品中MnO2含量的实验方案，并完成以下数据采集：回收氧化锰样品质量、所滴加KMnO4标准溶液的体积、MnO2含量、样品纯度和相对平均偏差。 （下转第160页）