乳品及饮料中塑化剂检测方法

乳品及饮料中塑化剂检测方法

气相色谱法检测饮料制品中塑化剂成分的含量

作者：杨辉钟楚剑（作者均供职于杭州格图科技有限公司）

摘要：本文应用气相色谱法测定饮料制品中多种塑化剂成分的含量。饮料

样品经乙腈提取，SimonAldrichTM固相萃取柱净化后，用GC进行

检测，以保留时间定性，外标定量。该方法操作简便快速，重复性

好，灵敏度高。

关键字：塑化剂气相色谱法饮料

1前言

塑化剂为邻苯二甲酸酯类物质，其种类繁多，最常见的品种是DEHP，化学名叫邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯，是一种无色、无味液体，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂。塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。然而，有的食品生产商为了追求经济利益在食品饮料中添加塑化剂，其影响已波及到亚洲的多个地区。国标中对塑化剂的检测设备要求高，一般公司及地区实验室无法配备质谱。本方法具有操作简便快速，重复性好，灵敏度高，设备成本低的优点，方便各个食品生产企业与实验室检测。

2实验部分

2.1试剂和材料

除另有说明，所有实验试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

2.1.1乙腈：色谱纯

2.1.2二氯甲烷：色谱纯

2.1.3甲醇：色谱纯

2.1.4丙酮：色谱纯

2.1.5乙酸乙酯：色谱纯

2.1.6SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱

2.1.7邻苯二甲酸酯标准品：纯度大于98%

2.1.8将标准品用甲醇配制成浓度分别为0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/l的标准系列溶液待用。

2.2仪器

2.2.1气相色谱仪，FID检测器

2.2.2超声波水浴

2.2.3电动振荡器

2.2.4离心机

2.2.5固相萃取装置

2.2.6氮吹仪

2.2.7电子天平（0.0001g)

2.3分析步骤

2.3.1试样处理

乳品及饮料中塑化剂检测方法

称取10g饮料样品于50ml具塞量筒中，加入10ml乙腈，超声提取5min，再振荡提取5min，于4000转每分钟以上的离心机上离心10分钟，取上清液5ml作待净化液。

将SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷，5mL5mL纯净水活化。甲醇，将待净化液过柱，流速小于1ml/min。上样后，用3mL5%甲醇水溶液清洗固相萃取小柱，用3mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱并接收洗脱液，将洗脱液用氮吹仪吹干后，用1ml甲醇定容后进样。

2.3.2气相色谱条件

1）、气相色谱仪：带分流/不分流进样器，配备FID检测器。

2）、色谱柱及色谱条件

a.色谱柱：HP-5毛细管柱（30mmx0.25mmx0.25um）

b.进样器：分流/不分流进样，1μl;

c.初始温度150℃，初始时间2分钟，以15℃/min速率从150℃升温到300℃并保持5分钟;

d.进样口温度：280℃;

e.载气：氮气，1.5ml/min;分流比10比1

f.检测：FID320℃。

2.4测定

用进样针分别吸取各个浓度标准溶液与处理后的试样溶液1ul进样检测，以保留时间定性，外标法定量。

注：必要时应采取其他方法进一步定性确证。

2.5结果计算

试样中被测组分以质量分数ω计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。

式中：V1 A V3 9V2 AS m---------(1)

9——标准样品中组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

A——样品溶液中被测组分的峰面积；

As——标准溶液中被测组分的峰面积；

V1——提取溶剂总体积，单位为毫升（ml）；

V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（ml）；

V3——样品溶液定容体积，单位为毫升（ml）；

m——试样质量，单位为克（g）；

2.6结果与讨论

2.6.1样品与标样测定

本方法测定五种痕量邻苯二甲酸酯：邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯（DnOP）

乳品及饮料中塑化剂检测方法

2.6.2加标回收实验

为了验证方法的准确度，对样品进行高、中、低不同水平的标志物添加回收实验，每一水平分别做三份平行实验，计算平均回收率和标准偏差。计算所得结果见表1.表1五种痕量邻苯二甲酸酯在GC上保留时间、回收率、精密度及检出限组分保留时间回收率RSD检出限

（t/min）（%）（%）（mg/kg）

DMP3.3289.65.110.05DEP3.8791.46.560.05DBP5.0990.74.890.05DEHP7.7385.57.210.10DnOP9.2987.37.650.10由表1可知，该方法具有较高的回收率与精密度。

乳品及饮料中塑化剂检测方法

2.7结论

本实验运用气相色谱法对饮料制品中塑化剂成分进行分析，从结果可以看出，此方法样品前处理简单，精密度与回收率高，大多数生产企业和实验室能满足设备要求。

参考文献：

[1]、GB/T21911-2008

[2]、GB/T11406-2001食品中邻苯二甲酸酯的测定工业邻苯二甲酸二辛的测定