铁铵钒指示剂法是以KSCN或NH4SCN为滴定剂,终点形成红色FeSCN指示终点的方法。
分为直接滴定法和返滴定法两种:(1)直接滴定法是以NH4SCN(或KSCN)为滴定剂,在
HNO3酸性条件下,直接测定Ag+。(2)返滴定法是在含有卤素离子的HNO3溶液中,加入一
定量过量的AgNO3,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的AgNO3。用返滴定法测定Cl-时,为防止
AgCl沉淀转化,需在用NH4SCN标准溶液滴定前,加入硝基苯等防止AgCl沉淀转化。
吸附指示剂法是以吸附剂指示终点的银量法。为了使终点颜色变化明显,要注意以下几点:(1)沉淀需保持胶体状态。(2)溶液的酸度必须有利于指示剂的呈色离子存在。
(3)滴定中应当避免强光照射。(4)胶体颗粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子
的吸附能力。
2+表7-2 常用的吸附指示剂 (二)沉淀重量分析法
1.对沉淀形式和称量形式的要求
对沉淀形式的要求:①沉淀完全且溶解度小;②沉淀的纯度高;③沉淀便于洗涤和过滤;④易于转化为称量形式。
对称量形式的要求:①化学组成确定;②化学性质稳定;③摩尔质量大。
2.沉淀的形成
沉淀的形成一般经过晶核形成和晶核长大两个过程。晶核的形成有两种,一种是均相成核,一种是异相成核。晶核长大形成沉淀颗粒,沉淀颗粒大小由聚集速度和定向速度的相对大小决定。如果聚集速度大于定向速度,则生成的晶核数较多,来不及排列成晶格,