茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留量的测定能力验证分析

余孔捷，等：茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留萤的测定能力验证分析

６５

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留量的测定能力验证分析半

余孔捷蔡春平杨方吴洪成江锦彬李朝阳吴文

（福建出入境检验检疫局，福建省检验检疫技术研究重点实验室，福州３５０００１）

摘要介绍了组织全国多个行业１０２家实验室参加茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留量的测定能力验证的情况。选用自然基体测试样品，分剐采用Ｆ检验和ｔ检验法检验样本的均匀性和稳定性，采用稳健统计技术对试验结果进行了分析。时残留量测定的关键技术进行了讨论。

关键词茶叶联苯菊酯毒死蜱能力验证

茶叶是我国传统的经济作物和出口产品，近年来，茶叶中的农药残留是我国茶叶出口遇到的主要技术性贸易措施。美、韩等国时有通报在我国出口

茶叶中检出联苯菊酯超过允许限量情况。在日常检

测的茶叶中联苯菊酯和毒死蜱（在土壤中残留期较长的有机磷农药）的检出率都相对较高。茶叶中联苯菊酯、毒死蜱的残留控制得到高度重视。２０１０年，笔者承担了中国合格评定国家认可委员会（ＣＮＡＳ）的茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留量测定的能力验证计划实施工作，成功组织了全国１０２个实验室参加（其中参加联苯菊酯测定的９８家，参加毒死蜱测定的１００家）。参加实验室行业分布：技术监督３２家，检验检疫３ｌ家，检验公司１２家，企业内设１１家，卫生系统５家，农林系统５家，测试中心及科研院所５家，环保系统ｌ家。地域分布于福建、浙江、江苏、山东、北京、上海、广东、云南、安徽、四川、贵州等２５个省（市）、自治区。

１

材料与统计分析的设计及能力评价原则

本次能力验证计划的设计遵循ＩＳＯ／ＩＥＣ导则

４３：１９９７…和ＣＮＡＳ

ＲＬ

０２：２００７嵋１的要求。

为保证能力验证测试样品的检测目标物与基体的结合状态及外观形态尽可能与实验室日常检测样品一致，以保证检测操作步骤及提取效率与日常检测的一致性，确切反映实验室检测能力，设计方案时决定不人为添加待测组分，采用由福建检验检疫局技术中心的福建省重点科技项目（２００７Ｙ０００１）课题组提供的符合预期含量水平的茶叶自然基体阳性材料，制备为Ａ、Ｂ两组不同含量水平的自然基体样品。按照ＣＮＡＳ

ＧＬ０３：２００６ｐ

ｏ要求分别采用Ｆ检验

和ｔ检验法对样品的均匀性和稳定性进行检验，并检验了运输状态下的样品稳定性。结果显示样品均匀性和稳定性良好，且在运输过程不会造成样品中待测物的变化。

万方数据

对本次计划结果的统计分析采用稳健（Ｒｏｂｕｓｔ）统计技术处理以减少极端值（即离群值）对统计结果的影响。涉及的统计量有结果数、中位值、标准化四分位距（ＮＩＱＲ）、最小值、最大值和极差等。各统计量的意义及相关计算方法参见ＣＮＡＳ

ＧＬ０２：

２００６

Ｌ

４１。

本次检测结果的ｚ比分数作为评价其结果满意度的依据。ｌＺｌ≤２为满意结果；２＜ＩＺｌ＜３为有问题结果；ＩＺＩ１＞３为不满意（离群）结果。ｚ比分数按式（１）计算：

Ｚ：堑型

（１）

盯

式中：戈——实验室报告的结果；

卜中位值；

盯——标准化四分位距。

２结果与讨论

２．１

统计处理结果及能力评价

各参试实验室的检测结果统计汇总见表１。

表ｌ检测结果的统计汇总表样品测试项目

结果

中位值／，ＮＩＱＲ／最大影最ｄ、值／

极差／稳健数量ｒａｇ ｌ【ｇ。１ｒａｇ ｋｇ。Ⅱｌｇ Ｊｃｇ“虹Ｉｇ ｋｇ。ｌＩｌｇ ｋｇ。１ＣＶ／％

联苯菊酯９８Ｏ．６９８Ｏ．１２８２５．８９０．０６８１５．８２２１８．４Ａ样

毒死蜱

１０００．１８６０．０３１３１．０８０．００４ｌ１．０７６１６．８联苯菊酯９８５．６０Ｏ．３６６９鹌．５Ｏ．９７９４７．５２６．６Ｂ样

毒死蜱

１００

１．４０

０．２６１３

８．９０

０．０３６５

８．８６４

１８．７

为了清晰表示各实验室参加能力验证计划的结果，将Ｚ比分数按大小顺序排列作ｚ比分数直方图，图中按照大小顺序排列参加实验室结果的Ｚ比分数，能清楚地显示实验室结果的差异及满意、离群或有问题评价情况，以及在所有结果中所处位置，

福建省重点科技计划项目（２００７Ｙ０００１）收稿日期：２０１１．１１．１１

化学分析汁量２０１１年．第２０卷．第２期

同时，给出了Ｚ比分数的频数分布图。频数分布图显示本计划的测试结果总体上近似服从正态分布，详见图１一图８。

３．００２．００１．００Ｎ

０．００一１．００

－２．００

－３．００

图ｌ

Ａ样中联苯菊酯Ｚ比分数直方图

５０４０

静３０嚣２０

ｌＯ０

Ｉ＿ｌ．Ｌ

—Ｉ

Ｏ

●■■２

Ｚ

一

图２

Ａ样中联苯菊酯频数分布图

实验室

图３

Ａ样中毒死蜱ｚ比分数直方图

４０３０

羹２０ …… 此处隐藏：3200字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……