以偏钛酸为原料在室温离子液体中水热制备二氧

第31卷 增 刊

Vol.31 Suppl.

稀 有 金 属

CHINESEJOURNALOFRAREMETALS

2007年12月Dec.2007

以偏钛酸为原料在室温离子液体中水热制备二氧化钛光催化剂

王 钦,杨青林,车玉萍,郭 林,邓 元,嵇天浩

(北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京100083)

*

摘要:以偏钛酸作原料,用1-烯丙基,3-甲基咪唑氯([AMIM][Cl])室温离子液体,在温度160 下水热制备了锐钛矿型的纳米二氧化钛。借助于X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等手段分别对所制备光催化剂的晶型、形貌、光学特性和光催化性能进行了表征。结果表明:所制备的二氧化钛光催化剂为锐钛矿型,其平均晶粒大小为18.4nm,颗粒为类椭球状,在可见光区存在一定的吸收,光催化性能测试表明所制备光催化剂降解亚甲基蓝的能力高于商业品P-25,并且在可见光照射下表现出了一定的光催化活性。

关键词:纳米二氧化钛;光催化剂;室温离子液体;水热法;偏钛酸

中图分类号:TQ031.2 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2007)-0029-04

二氧化钛不仅来源丰富、成本低、化学性质稳定,而且具有较高的光催化活性,成为当前最有应用潜力的光催化剂。通常二氧化钛液相合成的方法有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂热合成法、微乳液法等

[1~3]

水热合成的方法制备纳米二氧化钛光催化剂,并对其光催化性能进行评价。

1 实 验

1.1 试剂

浓盐酸、氢氧化钠和无水乙醇(北京化工试剂公司)均为分析纯;偏钛酸(北京北化精细化学品公司);1-烯丙基,3-甲基咪唑氯室温离子液体,自制

[10]

。这些方法普遍使用水或者常用的有

机溶剂作为反应介质,在新的液相介质中合成性能良好的光催化剂尚需大量的探索。

近年来,室温离子液体作为一种新型的 绿色溶剂 引起了人们越来越多的关注。室温离子液体是一种低熔点的有机盐,完全由离子组成,且其组成离子一般是有机阳离子和无机阴离子

[4,5]

。

将50.0g偏钛酸加入反应容器中,然后加入

1.2 纳米粉体的制备

适量的浓度为12.0mol L氢氧化钠溶液,升温至95 ,磁力搅拌2h。反应得到的产物经洗涤,抽滤至中性,滤饼在80 下烘干得白色粉末(经XRD测试,为无定型)。取100.0ml1-烯丙基,3-甲基咪唑氯离子液体加入500ml烧瓶中,然后称取烘干后的白色粉末30.0g加入烧瓶中,升温至60 ,磁力搅拌下缓慢加入浓盐酸,反应2h得黄色溶液。取该黄色溶液30.0ml加入50ml聚四氟乙烯的反应釜中,在160 下水热反应15h,将水热后的产物离心分离,先用无水乙醇洗涤,然后用去离子水洗涤至无Cl,烘干研细得样品。1.3 样品表征

本文中采用D MAX2200PC型X射线衍射仪

--1

。目前

国外已有利用离子液体合成纳米二氧化钛光催化剂的报道,并且随着研究的进一步深入还合成出了具有特殊形貌和性能的二氧化钛,Yoo等以四异丙醇钛为原料制备了具有高比表面积纳米孔结构的二氧化钛;Zhou等

[7]

[6]

以TiCl4为原料借助

[8]

[C4mim][BF4]室温离子液体制备了介孔结构的二氧化钛的球形自组装体;Yu等氧化钛;Nakashima等

[9]

利用[Bmim][Cl]

离子液体以TiCl4为原料制备了金红石型的纳米二

以钛酸四丁酯为原料利用

[C4mim][PF6]室温离子液体制备了中空的二氧化钛微球。而在室温离子液体中以偏钛酸为原料制备二氧化钛光催化剂还未见报道。

本文尝试在水溶性的室温离子液体中,采用

收稿日期:2007-06-11;修订日期:2007-11-18

作者简介:王 钦(1982-),男,河北人,硕士研究生;研究方向:化学功能材料edu.