干制红枣水分测定(GB 5009.3-2010)
实验原理:利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
水分测定器:250 mL蒸馏瓶,水分接收管(容量5 mL,最小刻度0.1 mL),竖的冷凝管。
实验步骤:
1. 甲苯或二甲苯(化学纯)+水置于分液漏斗中,振摇后静置分层,放掉下层水层,上层为饱和好的甲苯。
2. 将上层溶液从漏斗上口倒入蒸馏瓶中,放入电热套,连接冷凝管(横着)、接收瓶进行蒸馏,收集馏出液备用。
3. 准确称取试样m(单位为g,试样体积不超过蒸馏瓶2/3),放入250mL蒸馏瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管(竖着)与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
4. 加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴。
5. 当水分全部蒸出,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。
6. 如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积V(单位为mL)。
7. 试样中水分含量(mL/100g)=100V/m
8. 重复测定,取平均值,保留三位有效数字。两次测定结果之差不得超过算术平均值的10%。