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16. 液接界有几种结构?它们各有什么特点?
从实际的结构上讲,液接界就是连通电极的外参比溶液(高浓度KCI溶液)与被测溶液的连接部件,这个连接部件的常用结构有陶瓷砂芯、纤维丝、多孔材料(玻璃或塑料)及玻璃磨口等几种。液接界材料的结构要求是能够渗透,但又不能渗透太快,同时又要耐腐蚀,这就是液接界结构的矛盾和困难所在。简单来说就是渗透、耐压、不腐蚀,但又不能渗透太快,同时又要耐腐蚀性好,可以用于高温和高碱溶液;纤维丝结构溶液渗透速度较快,不易堵塞;多孔材料可做成与被测溶液的接触面积较大;最理想的结构应属于玻璃磨口液接界,它可以做成接触面积及渗出速度均较大在,适用于高粘度、浑浊液体及低离子强度液体的测定。
17. 什么是双液接参比电极?它有何优点?
双液接参比电极的结构,有二个液接界和二个参比溶液腔体。
外腔体中一般是KNO3溶液,内腔体中是KC1溶液,它有二个显著的优点:第一,减少污染,被测溶液只能污染外腔体中的溶液,对内腔体中的KCI溶液影响很小;第二,减少液接界堵塞和离子间的化学反应,例如,若被测溶液中含S-、I-等离子会和参比溶液中的Ag+反应,生成难溶的银化合物堵塞液接界。单支的双液接参比电极有市售,型号为217
型甘汞电极。双液接参比电极较多用于工业pH电极。
18. 实验室和工业型pH电极有什么区别?
从使用上讲,实验室pH电极是在较好的环境条件下进行短时间间断测试;而工业pH 电极是在较差的环境条件下进行长期连续的测试。从性能上讲,实验室pH电极要求电极的准确性和重复性要好,响应快;而工业pH电极则要求电极的长期稳定性好。从结构上讲实验室pH电极要求简单轻便,而工业型pH电极则要求结构牢固,要考虑能够安装,并且能抵抗各种电场和磁场的干扰。
19. pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡?
PH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。
pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/LKC1溶液或饱和KC1溶液,浸泡时间一般几小时即可。
因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KC1的pH4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KC1浓度
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