水中总氮测定消解方法的改进(2)

(1)分别吸取0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、5．0、7．0、8．0mL硝酸钾标准溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL。

(2)加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口瓶塞。

(3)将比色管置于烘箱中，于120℃加热消解30min。加热完毕，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9)，并用无氨水稀释至标线。

(4)用无氨水做参比，用10mL的比色皿分别在220nm及275nm处测其吸光度。

(5)按A=A220－2A275计算吸光度，以A为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，即可绘制出标准曲线。

2．2水样的预处理及测定

取10mL水样于25mL的比色管中，按2．1中步骤(2)～(5)的方法测得水样的吸光度，并从标准曲线上查出水样的总氮浓度。

3

结果与讨论

3．1

消解时间的确定

分别取10mL水样于8支比色管中，按2．2的步骤进行操作，将8个样分别消解不同时间，测其吸光度，结果见图1

。

图1消解时间的确定

由图1可以看出，随着消解时间的增加，吸光

度逐渐降低，直到45min时趋于稳定。这是因为试验所用的碱性过硫酸钾在220nm处有很强的吸收［3］

。随着消解时间的延长，碱性过硫酸钾不断分解，使吸光度逐渐降低。当消解到45min时，碱性过硫酸钾已完全分解，使吸光度趋于稳定。而标准方法规定消解时间是30min，不能使碱性过硫酸钾完全分解，影响测定结果。经试验确定，最佳消解时间应为45min。·42·

3．2

消解温度的确定

分别取10mL水样于8支比色管中，按2．2的步骤进行操作，将8个样分别在不同的温度下进行消解，测其吸光度，结果见图2

。

图2消解温度的确定

由图2可以看出，消解温度介于110～125℃时

所测的吸光度较稳定，本着节约能源，又能保证试验效果的原则，确定消解温度为120℃。3．3冷却方式的确定

分别取10mL水样于2支比色管中，按照上述水样测定的试验步骤进行试验，消解完成后将一支比色管自然冷却，另一支比色管放入冷水浴冷却。平行操作5次，测定其吸光度，结果见图3

。

图3冷却方式的确定

由图3可以看出，自然冷却的吸光度要稳定得

多，原因可能是进行水浴冷却时，温度突然从120℃降至很低，使得比色管内的液体发生了剧烈的变化，

从而导致吸光度的测定不稳定［4］

。故骤变的温度会影响试验的测定，

所以，在试验过程中采取自然冷却的方式为宜。