高效液相色谱法测定芍药中芍药苷的含量

1308 中国医院药学杂志2006年第26卷第10期ChinHospPharmJ,2006Oct,Vol26,No.10此,特对中国医院知识仓库(CHKD)2003年以来收载关于评

价头孢类抗菌药物稳定性和配伍相关的实验方法的科学性

进行调查。

1　资料与方法

1.1　资料　CHKD2003年以后收载关于头孢类抗菌药物2005年版药典收载的所有头孢类抗菌药物的含量测定均采用HPLC法测定,同时也有有关物质检测及限定[4]。在被调查55篇文章中有22篇采用HPLC法其中,有12篇表述中涉及到分解产物干扰的问题,其中3篇提及未见分解产物峰,4篇色谱图中有其他物质峰;所以,采用HPLC法对头

孢类抗菌药物药物配伍稳定性实验时,应考察主药峰与其他

物质峰分离的情况;另外,为了了解其他配伍药物对头孢类

抗菌药物影响的具体程度,建议:在实验中,可以将头孢类抗

菌药物用相应的溶剂配制一空白对照样品,以此评价配伍药

物对其影响的程度,同理也可评价头孢抗菌药物对其他配伍

药物的影响。

参考文献:

[1]　陈新谦,金有豫,汤光主编.新编药物学[M].第15版.北京:稳定性和配伍相关的实验性论文55篇为被调查对象。1.2　方法　将被调查文章中使用的分析方法按A:高效液相色谱法;B:紫外分光度法两种条件进行分类统计(分析方法不在这两条件中的不属这次调查之列),并以该两种方法是否能真实测定头孢类抗菌药物配伍稳定性试验中的样品情况进行评价。2　结果2.1　被调查文章中主要分析方法的调查　55篇文章中主要

分析方法的调查结果用A法22篇占调查数的40%,B法33

篇占调查数的60%。

2.2　报道被调查文章期刊的情况　报道55篇文章的期刊

的类别,见表1。

表1　报道55篇文章的期刊类别

Tab1　Theperiodicalcategoriesofthe55articlesreporting

papersinquestion药学专业核心一般

A/篇

512人民卫生出版社,2005.48249.[2]　黄世德,梁生旺.分析化学(下册)[M].北京:中国中医出版社,2005.26[3]　黄振伟,陈建中,黄少丽.究[J].国际医药卫生导报,2004,10(14):162.[4]　中国药典.二部[2005.1342.]2006203209综合性医药核心一般23医学专业核心一般--3　讨论

β2,刘玉红,张惠珍　(山东中医药大学药学院,山东济南

250014)1],药物配伍使用时,。

调查中发现有文章在含量测定时,用配伍的主药分别作

空白,互相抵消测定的干扰;更有一文,既无测定条件,也无

样品处理叙述,直接列出与头孢类抗菌药物配伍进行稳定性

实验后的6种药物含量。

在被调查55篇文章中,有32篇采用紫外分光光度法测

定,其基本格式为:配伍溶液外观检查+pH测定+紫外光谱

+紫外分光光度法测定配伍药物的量;该32篇文章都是论

述溶液环境中头孢类抗菌药物与其他药物配伍的稳定性及

合理性;溶液环境中,药物是以分子或离子形式存在的。按

紫外光谱定性理论:结构完全相同的化合物应有完全相同的

紫外吸收光谱,但有相同吸收光谱的,不一定是同一化合物;

以纯化合物之间的吸收光谱比较,才有定性意义[2]。在两种

或两种以上药物配伍后若以其混合溶液的紫外吸收光谱与

其放置一定时间后的吸收光谱变化比较,评价药物之间没有

相互作用、相互影响及新物质生成,这违反了紫外光谱定性

的基本理论。药物配伍稳定性实验所测样品之中除含有要

测定的主药之外,还含有相关的降解产物,在未证明降解产

物是否有干扰时,不能用紫外分光光度法直接测定;被调查

文章中有一篇提到:配伍溶液颜色随着时间的推移,颜色在

变深,用紫外分光光度计测其含量却不变,甚至有时越来越

高,改用HPLC法后,发现主药量在减少,分解产物在增

加[3]。鉴于上述因素,紫外分光光度计法不能用于不经任何

处理的配伍稳定性实验样品的含量测定。[摘要]　目的:比较赤芍和白芍中芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为SpherisorbODSC18柱,流动相为甲醇20.5%醋酸(28∶72),检测波长230nm,流速1.0mL min-1。结果:赤芍中芍药苷含量为3.83%,白芍中芍药苷含量为1.67%。结论:HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确,赤芍中芍药苷含量明显高于白芍。[关键词]　高效液相色谱法;赤芍;白芍;芍药苷[中图分类号]R927.2　　[文献标识码]A　　[文章编号]100125213(2006)1021308202　　芍药(PaeonialactifloraPall.)的根既作中药赤芍,又作白芍用,一般认为:野生品的根直接干燥是赤芍,而栽培品的根去皮水煮后为白芍。随着野生资源的减少,目前很多栽培品的根直接干燥作为赤芍应用,去皮水煮后作为白芍应用。赤芍和白芍虽为同一植物来源,但主治病症有很大区别。白芍可养血柔肝、缓急止痛、敛阴收汗,赤芍则有行淤、止痛、凉血、消肿之功。为探讨这种临床区别应用的科学性,本研究采用高效液相色谱法对同为栽培品的赤芍和白芍中的活性成份芍药苷进行了含量测定。1　材料LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津);SPD-10A检测器(日本岛津);赤芍、白芍(山东菏泽泰山中药饮片加工有限责任公司,经本校生药教研室徐凌川副教授鉴定);芍药苷对

[作者简介]刘玉红,女,硕士,讲师,电话:0531282613094,E2mail:liuyuhongwu@http://www.77cn.com.cn

中国医院药学杂志2006年第26卷第10期ChinHospPharmJ,2006Oct,Vol26,No.10 1309 照品(中国药品生物制品检定所,批号07362200116,供含量测定用);醋酸为分析纯;甲醇为色谱纯;水为纯化水。2　方法与结果

2.1　色谱条件　色谱柱为SpherisorbC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇20.5%醋酸(28∶72),检测波:230nm,流速:1.0mL min-1,进样量:20μL,灵敏度:0.01AUFS,柱温:室温。此条件下样品得到了较好的分离。

2.2　供试品溶液制备　赤芍粉碎,过40目筛,精密称取1.00g置于100mL圆底烧瓶中,精密加入甲醇50mL,称重,加热回流提取30min,放冷,称定重量,加入甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10mL,转入50mL量瓶,定容,0.45μm微孔滤膜滤过,即得赤芍供试液。同法制得白芍供试液。

2.3　标准曲线测定　精密称取芍药苷对照品4.76mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解,定容,分别精密量取上述溶液0.8,0.6,0.4,0.2,0.1mL于1mL量瓶中,甲醇定容,于上述条件下测定,进样量20μL。以芍药苷浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程为:Y=13273417.73X+49667.70,r=0.9992,表明芍药苷在0.0476～0.3808g L-1范围内浓度(X)与峰面积积分值(Y)呈良好的线性关系。

2.4　精密度试验　取赤芍供试品溶液,重复进样5次,依法测定,峰面积积分值的RSD为1.89%。

2.5　回收率实验　取已知芍药苷含量的赤芍5,0.25g,精密称定,,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,回收率为97.85%,RSD.(n=2.6　重复性试验　5各1.00g,精密称定后依“2.2”,3次,取平均值,以峰面积值计算5份样品的RSD为3.04%。

2.7　稳定性试验　对同一供试品液,每天进行测定,共5d,测其峰面积积分值,RSD为3.21%(n=5),表明供试品液在5d内基本稳定。

2.8　样品测定　取赤芍、白芍供试液依法测定,共5次,取平均值,外标两点法计算芍药苷含量,折合成药材含量,结果赤芍中芍药苷含量为3.83%,RSD为1.23%,白芍中芍药苷含量为1.67%,RSD为1.34%。

3　讨论

HPLC法测定芍药中的芍药苷,不仅线性关系良好(r=0.9992),回收率较高(97.85%),而且精密度、稳定性均符合分析要求,方法准确,重现性好,可用于赤芍和白芍的质量控制。结果可知,同一来源的栽培品,赤芍中芍药苷含量(3.83%)明显高于白芍中芍药苷含量(1.67%)。

[收稿日期]2005210210定方法。方法:采用日本岛津Shim2packVP2ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈2水(25∶75)为流动相,检测波长为320nm。结果:在24.8～248μg L-1范围内呈线性关系,平均回收率为100.11%,高、中、低3个浓度的RSD值均小于1%(n=6)。结论:本方法简单、准确、可用于抗乳腺小叶增生合剂中阿魏酸的快速定量分析。[关键词]　高效液相色谱法;抗乳腺小叶增生合剂;阿魏酸[中图分类号]R927.2　　[文献标识码]A　　[文章编号]100125213(2006)1021309202　　抗乳腺小叶增生合剂是我院的自制制剂,处方由当归、柴胡、白芍等8味药材组成,方中当归、柴胡为君药,具有活血化淤,通络止痛作用。为有效控制该制剂的质量,保证临床疗效的稳定。建立了测定当归主要成分阿魏酸含量的高效液相色谱法。1　材料LC-10AVP高效液相色谱仪();阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号07732,供含量测定用);抗乳腺小叶生合剂(院,批号050603,,);射用水。2　:日本岛津VP-ODS柱(250mm×4.,),流动相:乙腈2水(25∶75),用磷酸调pH值为.5～3,流速:0.8mL min-1,柱温:30℃,检测波长:320nm,灵敏度:1.0AUFS。2.2　标准曲线　精密称取阿魏酸对照品0.0031g,置25mL的量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液。精密量取储备液5,10,20,30,40,50μL,分别置于25mL的量瓶中加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得含阿魏酸24.8,49.6,99.2,148.8,198.4,248μg L-1的对照品溶液,分别取20μL进样,测定峰面积,以药物浓度对峰面积进行线性回归,得回归方程:Y=26350X+4731,r=0.9995,线性范围24.8～248μg L-1。见图1。图1　阿魏酸色谱图A.样品;B.对照品;C.阴性对照品;12阿魏酸;tR=17.5minFig1　ChromatogramsofferulicacidA.sample;B.chemicalreferencesubstance;C.blanksample;12ferulicacid;tR=17.5min

2.3　精密度试验　在上述色谱条件下,取99.2μg L-1的对

高效液相色谱法测定抗乳腺小叶增生合剂中阿魏酸的含量

吴洪文　(广西医科大学第四附属医院,广西柳州545005)

[摘要]　目的:建立抗乳腺小叶增生合剂中阿魏酸的含量测照品溶液,重复进样6次,峰面积的RSD(日内)为0.52%,RSD(日间)为0.77%,精密度良好。2.4　重复性试验　精密称取同一批号样品5份,每份30mL,按样品测定方法操作。结果阿魏酸平均含量为30.2μg L-1,RSD为0.72%,重复性良好。2.5　样品测定　精密取30mL样品,用5%碳酸氢钠溶液提取4次,每次10mL,合并提取液,再用稀盐酸调pH值为

[作者简介]吴洪文,男,学士,副主任药师,电话:077223815091,E2mail:pp999999@http://www.77cn.com.cn