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比浊法测定土壤有效硫的探讨

发布时间：2024-10-23 来源：未知

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福建分析测试

研究报告

比浊法测定土壤有效硫的探讨蔡顺香，颜明娟，杨杰(福建省农科院土壤肥料研究所，福建，福州摘要

301) 50 3

对比浊法测定土壤有效硫中的前处理部分进行了改进，即采用活性碳代替 H 0去除有机质，活性碳用量

以 0 O g为最佳； 1种不同土壤采用改进的新方法测定，结果与原方法显著相关，关系数为 0 9 6,关方 .4对 2相 . 96相程为 y= 34 2+ 1 0 3 X,方法的回收率为 9 . 8 .11 .5 1新 6 4%~ 1 11%, 0 . 5标准差为 0 0 9 0 3 2变异系数为 0 5 7 .9￣ .8, . 4%~ 4 3 1,与原方法相比，新方法更加快速、简便、精确、重复性和再现性均好，易于推广。,2% 关键词比浊法；土壤；有效硫Di c s i n o h u b d m e r o v ia l u f r i o l s u s o f t e t r i i t y f r a a l b e s l u n s iC i h n in,Y nM ig u n a u xa g S a n j a,Y n i a g Je(n t ue o o l n e tl e,Fuin Ac d myo rc lu eS in e,F z o I si t fS i a d F ri zr t i j a e fAg iu t r ce c s u h u.Fuin,3 0 1 ) a j a 5 0 3Ab t a t sr c W e e v d h o g n c u s a c fo r mo e t e r a i s b t n e r m s i b u ig c ia e c a c a o a a lb e u f r o l y s n a tv t d h r o l n v i l s l a u

d tr n t n a de t bih d t eb s u e ft ea tv tdc a c a.Th e o e yo hsmeh d wa 6 4% ee mia i n sa l e h e tn mb ro h ciae h ro 1 o s erc v r ft i t o s9 . 8~

1 1 1%,h t n a dd vainwa . 9 t 0 3 2 t e eaie t n a dd v t nwa . 4 ~ 4 3 1 . h 0 . 5 t es d r e it s0 0 9 . 8,h lt a d r e i i s0 5 7

a o r v s ao . 2 T e A 0

m e h d wa r v d t e r p d,p iie r l b e a d c n b o m a n l ss t o s p o e o b a i rcs, ei l n a e n r la a y i. aKe r Tur i m e r y wo ds b di t y; S i; A v l bl ulur o l aia e s f

测定土壤有效硫通常采用 C H O溶液浸 a( P )提，出的硫包括易溶硫、附性硫及部分有机硫。浸吸浸出液中的少量有机质用 H O氧化除尽后，即可用简单快速的 B C比浊法测定其中的 S _¨ al Oi L。然而我们在采用上述方法对土壤有效硫进行测定时，经常发现结果不理想，重复性差，主要原因，一是在用 H O除有机质过程中，过量的 H O。干扰比去会浊，对含还原铁高的土壤，H 了氧化其中的少 O除量有机质外，还将低价铁氧化，出现黄色沉淀，干扰比色[,二是整个去除过程需在电热板或沙浴上 2]加热进行，过量的 H O待有机质分解完全后，须继续煮干，再加少量水，再蒸干，如此重复 3~5次。去除过程繁冗、费时，且蒸干容易过头，导致底物

同时加入了等量的活性碳，实验结果同原来方法作对比，发现两种方法所测数据之间显著相关。

1材料与方法1 1仪器 .电子天平、荡机、振电热板、 2 7 1型分光光度计、磁力搅拌器。1 2试剂 .

① 3 H。 ( 0 0。分析纯 );活性碳粉末 (②分析纯 )

; 14HC⑧: 1溶液； 0 2阿拉伯胶水溶液；浸④ .5⑤提剂：2 0 a H2O 2H2溶于 1L浓度为 2 . 4gC ( P ) O

mo/ lL乙酸溶液中； ) a 1 H2晶粒： B C 22 ( B C 22 O￣将 a 1 H2 -级) O( -晶块研细，取 0 2 - 0 5Im的部分；筛 . 5- . l - . F

焦黄，影响比浊，使重复性和再现性都达不到要求。曾璧容等[把加入 H 的滤液置于 8℃恒温箱中 2 O 0过夜 ( 6h 1 )以去除过量的 H 0: ,但该方法仍较费时，不利于有效硫的快速测定。为此，我们探讨一种新的、快速简便的去除

有机质的方法，即用活性碳氧化去除浸出液中的少量有机质。然而，活性碳在氧化有机质的同时，会吸附少量 S一使测定亦 Oi,结果偏低。为此，我们在配制的一系列标准曲线中

⑦硫标准溶液[ () 10mg L] 0 5 3 S ps: 0/: .4 6gK2O溶于水，定容至 1L。以上试剂用水均为去离子水。 1 3方法原理 .酸性土壤用 C H O O—HAC浸提剂 a( P ) H提取，能提取出酸溶性硫酸盐外， P除 H OT还能置换出吸附性 S一，而 C。能抑制土壤有机质的浸 Oj a出，可获得清亮浸出液。浸出液中的少量有机质用 3 H O方法① )活性碳 (法② )除后， 0 (或方去在

作者简介：蔡顺香 ( 9 1 ) 17一，女，助理研究员。研究方向：土壤农化测试。

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酸性条件下，当有稳定剂存在时，硫酸根离子与钡离子形成均匀微小的硫酸钡颗粒，并悬浮在溶液中，借此可进行硫酸根离子的比浊测定。 1 4测定步骤 .称取过 l mm筛的烘干土样 1 . 0, 5 mL浸 0 0g加 0提剂， 2~ 2￣在 0 5 C振荡 1过滤于 5 mL三角瓶中。 h, 0 方法① ( O。除有机质 ) Hz去：吸取 1mL滤液 0于 10 0 mL三角瓶中，在电热板或沙浴上加热，用 3 H。 3 5滴氧化有机物，待有机物分解完全 0 O。~后，继续煮沸，瓶底即将蒸干时，待加入少量水，再

样品重 ( ) g。

2结果与分析2 1活性碳用量对有效硫测定的影响 .实验结果显示 ( 1,0 0 g活性碳尚不能完表 ) .2全去除土壤浸出液中的少量有机质。要完全消除有机质对 OD值的影响，活性碳的用量应不少于0 0 g从表 2可见， .4。加入活性碳对标准液均有一定

的吸附作用，不同用量的活性碳均表现出测量值下降的特点，然而，随着活性碳用量的增加， OD值减

蒸干，此重复 3 5次，尽过剩的 H。。如~除 O然后加入 1 :4 ! mL 1 HC,得到清亮的溶液。将全部溶液转入 2 mL容量瓶中，三角瓶用水 5洗涤数次，并转入容量瓶中。入 2mL 0

2阿一加 .5拉伯胶水溶液，用水定容。将 10/ 0 mg L硫标准溶液用水稀释至 1 / 0mg L,分别吸取 0 .、5 0 .、1 .、1 . 、2 5 .、7 5 0 0 2 5mL移入 2 mL容量瓶中， 5加入 1mL HC、 . 5阿拉 I 2mL 0 2伯胶水溶液，用水定容，使标准曲线硫浓度分别为0 1 0 2 0、 3 0 4 0 5 0mg L。、 .、 . .、 .、 ./

少的幅度呈下降的趋势，究其原因，可能是活性碳本身含有一定量的待测离子，从而引起测量值增加。从相关系数 r来看，用量为 0 0 g的活性碳其 r值 .4值最高，本实验的活性碳用量选择 0 0 g适宜。故 .4过量的活性碳由于本身含有待测离子及其它杂质离

子，易引起曲线偏移，使测定结果产生偏差。表 1不同活性碳用量对去除土壤有机质的影响

方法② (性碳去除有机质 )于滤液中加入活： 0 0 - 0 1 g活性碳，动片刻，滤。吸取 1 .2- . Z -,摇过 0mL滤液于 2 5 mL容量瓶中，入 1 mL HC、加 I 2 mL

03 08

0 .15 0 85 0. 8 0.1 0. 02 0.1 0 2 .1 10 05 1 0 0. 8 09 0 45 0. 0 .1 08 0 75 0. 0 0.0 .0 07 65

注：中活性碳用量为 0表示不用活性碳而用 H去表 0。除土壤浸出液中的有机质。表 2同此。

0 2阿拉伯胶水溶液， .5用水定容。作曲线同方法工①,制后，配加入 0 0 g活性碳，动片刻，滤。 .5摇过由于工作曲线在浓度低的一端不成直线，为了提高测定的可靠性，在所有样品溶液和标准溶液中都再加入 1/ 0mg L硫标准液 2 5mL,使硫浓度提 .高 l/ mg L。

表 2不同活性碳用量对吸附 s一的影响 0:标准液浓度(/g mg k )2 .0 4. 0

活性碳用量() g0 0 02 0.0 0 6 0. 8 0.1 0. 4 .0 0 0 12.

0.1 3 .07 0. 94 1 0 0 0 0. 085 .0 0. 5 0.1 O 0 85 09 1 0. 225 0. 95 1 0.1 0 9 0.1 0 00 9

8 .2 0. 2050.1 75

将①②中 2 5mL容量瓶中的溶液转入 8 0mL烧杯，加 B C 2 2 O晶粒 1 0于电磁搅拌器上 a I H2 . g,搅拌 l n在 5 0ri内，一份装入 3m比 mi。~3 n以 a取 c

相关系数 r 10 0 0 6 8 10 0 0 9 7 0 9 6 0 9 90 9 9 . 0 . 9 . 0 . 9 . 9 . 9 . 8

色槽中，用分光光度计于波长 4 0n下比浊。② 4 m①中标准溶液的浓度用同样的操作步骤比浊，然后分

2 2两种方法对 l . 2种土壤有效硫的测定结果

为进一步比较两种测定方法，分别对莆田东华水稻土等 1 2种不同土样进行测定，结果显示 (表

别绘制工作曲线。

分别用上述两种方法测定莆田东华水稻土等1 2份土样 (中方法②的活性碳用量为 0 1 )其 . g,并进行比较。

3:方法①所测定值均比方法②高，两者之间存在 )高度相关性，关系数为 0 9 6相关方程为 y_相 . 9 6, - _3 4 2+1 0 3 X( . 1 1 . 5 1 y为方法①所测结果，为方法 X②所测结果 )。 2 3两种测定方法的回收率比较 .

1 5计算方法 .土壤有效硫 (/ g一卫 mg k )式中： ( )从标准曲线上查得硫的浓度 (/ ps一 mg L) V一比浊体积 (; mL) T一分取倍数；;s W一土壤

从表 4可以看出，方法①的回收率在 9 . 9 7 4~

1 0 8 ,方法②的回收率在 9 . 8~ 0 .3 64

1 1 1,两种方法均有较高的回收率。 0。5

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2 0,1 ( ) 0 3 2 2

表 3两种测定方法对 1 2种不同土壤有效硫测定值比较

的平行测定的标准差和变异系数明显高于方法②。说明用活性碳去除有机质的方法测定的结果稳定性

较好，精密度较高，平均值的代表性较高。表 4两种测定方法的回收率 (/ g mg k )

24两种测定方法的精密度比较 .从表 5可以看出，6种不同土样用方法①处理表 5两种不同方法测定结果的精密度比较

O (田东华水稻土 ) l莆

15 6 .3 1 83 4. 1 O0 4. 1 .21 4

1

60 4.

0.6 7 1

4. 26 2

11 4 .1 1 5O O. 1 93 O. 1 O.3 1

10 2 .7

0 82 .3

3 60 .5

0 (田东华旱地 1 2莆 )

1 .7 7 9 1 .O 6 2 1 .O 7 O 1 79 6.

16 0 .9

0.7 28

4. 6 30

12 2 .7 11 5 .8 12 8 .2 1 .27 2

1 2 2. 8

0. 5 35

2 93 .8

0( 3莆田东华旱地 2 )

2 13 5. 2 12 3. 2 8O 2. 2 43 1.

23 2 .1

0 28 .7

3.1 47

1 .9 7 6 1 .O 8 9 1 .11 8 1 2 8. O

1 09 8.

0. 9 09

0. 7 54

0 (安水稻土 1 4同 )

2 O.1 6 1 45 9. 21 OO . 1 59 8.

1 80 9.

1. 6 02

5 80 .1

1 34 5. 1 59 5. 1 48 5. 1 45 5.

15 46 .

0.1 03

0.6 65

0 (安水稻土 2 5同 )

11 8 .5 13 7 .8 12 6 .4 1 .9 1 3

1 46 2.

1 007 .

8. 4 08

8. 23 9.1 1 8. 8O 8. 54

8 7 .6

0. 5 37

4 .32 1

0( 6南平大横水稻± 1 )

1 .22 0 1 .65 O 1 23 O. 9. 78

1 0.2 2

0.3 55

3. 6 47

7. 00

6. 6 8

0.1 8 5

2. 6 29

6 4 .6

6 6 .86 4 .9

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闽产灵芝多糖含量测定研究翁文棣(建医药学校，福建，福州福摘要

3 00 ) 50 2

以灵芝水溶性多糖作为定量、醇溶性成分作为定性，对闽产人工栽培灵芝和天然灵芝进行定性和定量比

较。结果表明，人工栽培灵芝与天然灵芝主要化学成分基本相同，多糖含量：人工栽培 2 2%,天然 4 8。 .9 . 7

关键词

灵芝；薄层色谱；分光光度法；多糖

D tr n t n o h oy a c a ie f h a o emalcd m u in ee miai ft ep ls c h rd so eg n d r u i u i F j o t n aW a e ng W ndi

( h c o l f dcn

u i, u h u u i T es h o i e i F j n F z o,F j n,3 0 0 ) o me i n a a 5 0 2 Ab t t Thsa t l s u i ed tr n t no ep lsc h r e f h n e mai ui . TL e h d s￣c i ri e t de t ee mia i f h oy a c a i so eGa o r F j n c d h o t d t d n a C m towa u e o d n iia i n, t e c n e t f p l s c h r e wa e e mi e y s e t o h t me r . Un e h s s d f r i e tf to c h o t n o o y a c a i s d s d tr n d b p c r p oo ty d rteu ta i l t a, t e r i c i l c li a e a o e ma a d t e a u a a o e ma s o d t e s me fu r s e c lr vo e r y h a tf a a u tv t d g n d r n h n t r l g n d r h we h a l o e c n e i

sos o tn ftep lsch r e:te at cilc lv t n g n d r u iu s 2 2%,te ntrl p t.C ne to h 0y acai s h ri aa ut ai a oemalc m wa . 9 d i f i o d h aua g n d r c u wa . 7,tea eaerc vr f oyac aie a 6 9,R D=1 1% (=5 . a o emal i m s4 8% ud h vrg eo eyo lsch r sw s9 .% p d S .4 n )Ke r s Ga o e ma l cd m; Th n l y r c r ma o r p y; S e t o h t me r y wo d n d r u i u i a e h o r g a h p c r p o o t y,p l s c h rd s o y a c aie

灵芝为多孔菌科真菌赤芝 Ga o emalcd m n d r u iu( e s .x F . L y s e r )Ka s.或紫芝 Ga o emas e s rt n d r i n e n

密切相关，其中多糖部分为灵芝增强机体免疫功能

的有效成分D s由于野生资源短缺，前我省各地 -3。目大量进行了灵芝的人工栽培，以满足市场的需要。为了比较福建省人工栽培灵芝和天然

灵芝的质量，本

Z a,Xue h n ho t a g的干燥子实体，补益强壮， Z是扶正固本的珍贵药材，具有免疫调节、抗肿瘤、抗癌

等多种生理活性与药理作用，灵芝的药理活性与高分子免疫多糖、有机锗、三萜类化合物等有效成分作者简介：翁文棣 ( 9 7,讲师，从事化学教学研究工作。 14一)

文采用薄层色谱法，对两者进行定性鉴别：采用苯酚 -硫酸法测定灵芝多糖含量，以此作为我省灵芝一

3结语传统的土壤有效硫测定方法中的前处理部分——

结果。两种方法的测定结果之间显著相关，相关系数为 0 9 6 . 9 6,相关方程为 y一 3 4 2+1 0 3 X .1 1 . 5 1

(中 y为方法①所测结果，X为方法②所测结其果 )改进后的土壤有效硫测定方法具有快速、。简便、

有机质的去除，一般采用加入 H:的方法， O:为

克服该方法的缺点，本文提出改用活性碳氧化去除浸出液中的少量有机质，通过不用浓度的活性碳实验，确定了活性碳的最佳用量为 0 0 g . 4。对 1 2种不同土样分别采用两种测定方法进行测定，同时进行精密度和回收率的实验，结果表明，活性碳去除有