X射线衍射原理操作及结果分析

X射线衍射原理操作及结果分析

X射线衍射原理、操作 及结果分析

X射线衍射原理操作及结果分析

实验目的及要求

学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 给定实验样品，设计实验方案，做出正确 分析鉴定结果。

X射线衍射原理操作及结果分析

1. 实验原理

根据晶体对X射线的特征衍射线的位置、强 度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法， 就是X射线物相分析法。

Intensity (a. u.)

Li VO6 PO4

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

2 (degree)

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每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结 构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种 类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此， 当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己 独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面 间距d和衍射线的相对强度I/I1来表征。

晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何

一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物 相。

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布拉格方程

此式的物理意义在于：规定了X射线在晶体内产生衍射 的必要条件，只有d、θ 、λ 同时满足布拉格方程时， 晶体才能产生衍射。

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X射线衍射一般分为： 单晶X射线衍射 多晶粉末X射线衍射

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2. 实验仪器及实验操作

2.1 实验仪器

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X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广 泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚 焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆 卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭 式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射 线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、 Cu等。

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测角仪

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样品台

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探测器(计数器)

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2.2 操作过程：

样品制备

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(1) (粉末)样品研磨