浙江大学大学化学实验O课件4

一、实验目的1、学习梯勒管熔点测定和熔点测定仪的基本原理。 2、掌握梯勒管熔点测定和熔点测定仪的基本操作。

二、基本原理将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程(固体开始熔化到全部熔化的温度范围)不超过1oC。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。

测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。

物质的蒸汽压曲线图示如下:

图示中SM和ML分别表示物质在固态和液态时温度和蒸汽压的关系，都随温度升高而升高。在交叉点M处，固液态并存，此时温度为该物质熔点。

根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点。有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点。

常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔点仪操作方便。结合实验，我们简要介绍梯勒管熔点测定法和数字熔点仪测定法。

三、主要步骤1.梯勒管熔点测定法 (1)取内径1mm,长80mm的薄壁毛细管，将一端用火焰封闭，即为熔点管。

(2)取少量干燥研细的样品，将熔点管插入样品堆中，使得样品挤入熔点管中，让熔点管从一根30-40cm长的玻璃管中自由掉落到表面皿上，利用自由落体运动的冲击力，使得样品紧密。样品高度一般不超过2mm。

(3)将熔点管用小橡皮圈缚在温度计的下端，样品一端靠近温度计水银球中部。温度计插入一个中心开孔，一侧切开一条小缝的软木塞中。如下图。熔点管温度计橡皮圈软木塞小缝

(4)在梯勒管中加液体石蜡直至支管口之上，将温度计插入梯勒管中。加热梯勒管，受热的浴液在浴管里做上升运动，使得温度比较均匀。开始时升温速度可以控制在每分钟4-6 oC,当温度与熔点相差1015 oC时，控制升温为每分钟1-2 oC。观察试样变化，记下样品开始塌落(初熔)和全部熔化(终熔)温度范围。装置图如下：

橡皮圈液体石蜡液面

熔点管

(5)上述测定过程至少重复两次。测定完毕，等液体石蜡冷至室温，倒回原来

的试剂瓶。温度计冷却后擦去石蜡，清洗干净。

2.数字熔点仪熔点测定法 (1)预置温度，通过起始温度拨盘输入起始温度，起始温度一般比样品估计熔点低20oC以上。 (2)将装有待测物质的熔点管从毛细管插入口置入到油浴管中。图示如下：

熔点管熔点管毛细管插口油浴管

(3)开启电源开关，仪器自动达到预置温度。 (4)速率选择(oC/min),先选择3oC/min,到临近样品估计熔点后选择0.5 oC/min。图示如下：