气相色谱法测定乙醇的含量

气相色谱法测定乙醇的含量一 实验目的 1.了解气相色谱仪的基本结构； 2.学习和掌握使用氢火焰离子化检测器的基本 操作； 3.掌握以内标法进行色谱定量分析的方法及特 点； 4.学习气相色谱法测定乙醇含量的分析方法。

二、实验原理气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分 析技术。

当液体样品由进样口注入后立即被汽化，并被 载气带入色谱柱，经过多次分配而得以分离的各 个组分逐一流出色谱柱进入检测器，随时间变化 而产生的电信号由记录仪得到气相色谱图。对气 相色谱图进行数学分析，即可对样品进行定性定 量分析。

三、仪器与试剂 1.仪器：气相色谱仪、氢火焰检测器(FID)、 色谱柱、微量注射器、容量瓶、色谱工作站、吸 量管。 2.试剂：无水乙醇(A.R)、正丁醇

四、实验步骤 1. 色谱操作条件 柱温：90℃;汽化室温度：180℃;检测器温度： 220℃;N2(载气)流速：50ml/min;H2流速： 50ml/min;空气流速：500ml/min; 2.标准溶液的测定 用吸量管准确吸取1ml(实验时再写具体毫升数) 无水乙醇和1ml正丁醇于25ml的容量瓶中，用蒸 馏水定容至刻度，摇匀。用微量注射器吸取 0.2μL标准溶液，注入色谱仪内，记录各色谱峰 的保留时间tR和色谱峰面积，求出以正丁醇为标 准物的相对校正因子。

3.样品溶液的测定 用吸管吸取2.00ml的样品和1.00ml的内标物于 25ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。 用微量注射器吸取0.2μL样品溶液，注入色谱 仪内，记录各色谱峰的保留时间tR,对照比较 标准溶液与样品溶液的tR,以确定样品中的醇， 记录 C2H5OH和正丁醇色谱峰面积，求出样品 中C2H5OH的含量。

五、记录和数据处理组分标 准 品 乙醇 正丁醇

tR(min)

A

CR (%) Ci (%)

样 品

乙醇正丁醇