电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽

第 卷，第6期2 0 1 3年 1 1月

化学分析计量C HE MI C ALA NAL YS I S AND ME T E R AGE

V 0 l _ 2 2, N。 - -NO V . 2 0 1 3

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d o i: 1 0 . 3 9 6 9/ j . i s s n . 1 0 0 8 - 6 1 4 5 . 2 0 1 3 . 0 6 . 0 1 7

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽庞晓辉，,高颂，王桂军( 1 .中航工业北京航空材料研究院，北京 1 0 0 0 9 5; 2 .航空材料检测与评价北京市重点实验室，北京 1 0 0 0 9 5

3 .中航 (试金石 )检测科技有限公司，北京

1 0 0 0 9 5 )

摘要

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 ( I C P - A E S )法测定钛合金中 W, N b, T a元素的含量。样品采用

盐酸、氢氟酸和硝酸溶解，并对仪器工作参数和试验条件进行了优化试验，确定了仪器最佳工作条件，考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响，确定了各待测元素谱线为 W 2 0 7 . 9 1 1 n m, N b 3 0 9 . 4 1 8 n m, T a 2 4 0 . 0 6 3 a m。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰，通过基体匹配消除基体的影响。加标回收率在 9 8% 1 0 4%之间， 测定结果的相对标准偏差为 0 . 3%N 2 - 4%= 8 ),方法的检出限为 0 . 0 0 3 - 0 . 0 1 3 g g/ mL。进行了标准物质对照试验，试验结果与标准值相符。

关键词

钛合金；钨；铌；钽； I C P - AE S

中图分类号： 0 6 5 7 . 3

文献标识码： A

文章编号： 1 0 0 8— 6 1 4 5 ( 2 0 1 3 ) 0 6￣0 5 9 - 0 3ES

De t e r mi na t i o n o f Tung s t e n, Ni o bi um, Ta nt a l um El e me nt s i n Ti t an i um Al l o y b y I C

P a n g Xi a o h u i ’一， Ga o S o n g , Wa n g G u i j u nf 1 . A VI C B e i j i n g I n s t i t u t e o f Ae r o n a u t i c a l Ma t e r i a l s, B e i j i n g 1 0 0 0 9 5, C h i n a; 2 . Be i j

i n g Ke y L a b o r a t o r y o f A e r o n a u t i c a l Ma t e r i a l s T e s t i n g

a n d E v a l u a t i o n, Be i j i n g 1 0 0 0 9 5, C h i n a; 3 . Z h o n g h a n g T e s t i n g I n n o v a t i o n C o o p e r a t i o n, B e i j i n g 1 0 0 0 9 5, C h i n a )Abs t r a c t T h e c o n t e n t o f t u n g s t e n, n i o b i u m,t a n t a l u m i n t i t a n i u m a l l o y wa s d e t e r mi n e d s i mu l t a n e o u s l y b y

i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma a t o mi c e mi s s i o n s p e c t r o me t r y ( I C P - A E S ) . T h e s a mp l e w a s d e c o m p o s e d wi t h H C 1, H NO 3 a n dHF . T h e i n t e r f e r e n c e f r o m ma t r i x a n d C O— e x i s t i n g e l e me n t s we r e s t u d i e d . T h e a n a l y s i s l i n e s o f t u n g s t e n,n i o b i u m, t a n t a l u m we r e 2 0 7 . 9 1 1, 3 0 9 . 4 1 8, 2 4 0 . 0 6 3 n l T l, r e s p e c t i v e l y . T h e ma t r i x e f f e c t wa s c o r r e c t e d b y ma r t i x ma t c h i n g . T h e d e t e c t i o n l i mi t

wa s 0 . 0 0 3— 0 . 0 1 3 g/mL, t h e r e c o v e r y r a t e wa s f r o m 9 8%t o 1 0 4%, he t r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f d e t e r mi n a t i o n

r e s u l t s wa s 0 _ 3% . 4%= 8 ) . T h e d e t e r mi n a t i o n r e s u l

t s w e r e i n g o o d a g r e e me n t w i t h r e f e r e n c e ma t e r i a l s .Ke y wo r d s t i t a n i u m- b a s e s u p e r a l l o y; t u n g s t e n; n i o b i u m; t a n t a l u m; I CP - AES

钛合金比重小，比强度高，耐热性和抗腐蚀性好，具有较宽的工作温度，在航空航天工业中获得了广泛应用。钛合金中添加了多种合金元素，如高熔点元素钨、铌、钽等可使钛合金的性能大幅提高，因此快速准确测定钛合金中的钨、铌、钽元素含量有迫切需求。在现行的分析方法中，国标中钛合金中各

笔者采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽元素含量，进行了钛合金样品溶解、分析谱线选择、干扰消除、仪器参数优化等试验，进行了标准物质对照和加标回收试验，建立了适用于钛合金中钨、铌、钽元素的分析方法。1实验方法1 . 1主要仪器与试剂

元素的分析主要采用化学分析方法和发射光谱法¨ 。化学法是单元素分析，操作步骤繁琐，耗时长，检测下限高，一般为 0 . 1%左右。中国航空工业行业标准中钛合金分析一般采用原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ( I C P - AE S )。原子吸收法是单元素分析，效率低，中国航空工业行业标准中的 I C P - AE S法分析的元素量有限，且样品处理方法和检测下限已不能满足各类新牌号钛合金的需求，采用I C P - AE S分析钛合金中各元素也有报道 J,但

全谱直读电感耦合等离子体光谱仪： O p t i ma8 3 0 0 V型，美国 P e r k i n E l me r公司；

钨、铌、钽单标准储备液： 1 . 0 0 m g/ m L,使用时根据需要配制成适当浓度的混合标准溶液，国家钢铁材料测试中心； Y内标溶液： 0 . 2 mg/ mL,称取 0 . 1 2 7 0 g氧化钇( Y O ,质量分数不小于 9 9 . 9 9%),置于 1 5 0 mL烧联系人：庞晓辉； E— ma i l: p a n g x i a o h u i 1 3

6@s i n a . c o m收稿日期： 2 0 1 3 - 0 7— 3 0

对钛合金中钨、铌、钽元素分析研究未见报道。