第3章 催化剂制备方法

第三章 催化剂制备方法一、非负载型催化剂的制备方法 1、沉淀法 2、微乳液法 二、负载型催化剂的制备方法 1、浸渍法 2、离子交换法 3、离子吸附法 4、沉积-沉淀法 三、工业催化剂的成型 四、特殊类型催化剂的制备

一、非负载型催化剂的制备方法1、沉淀法 金属盐溶液加入到沉淀剂溶液中，得到沉淀，再后处理金属盐溶液 NaOH (或Na2CO3)溶液

碱溶液(沉淀剂)

金属氢氧化物 沉淀

洗涤

干燥

焙烧

研磨

成型 催化剂

活 化

单组分沉淀法 制备单组分的金属氧化物金属盐溶液 Al(NO3)3溶液 NaOH (或Na2CO3)溶液 碱溶液(沉淀剂)

如: Al2O3

Al2O3· 2O nH洗涤，干燥，焙烧 -Al2O3, -Al2O3, -Al2O3

金属盐类的选择 一般选用硝酸盐(溶解度大),有时也用硫酸盐、氯化物；

贵金属氯化物的浓盐酸溶液，如：HAuCl4、H2PtCl6溶液

沉淀剂的选择 溶解度大； 无污染；

生成的沉淀物便于过滤、洗涤； 残留的沉淀剂易分解除去

沉淀剂 - 尿素(比NH3· 2O、NaOH、Na2CO3有好处) H 金属盐溶液与沉淀剂充分混合后，逐渐得 到颗粒小且均匀的沉淀物：尿素调节碱性

(NH2)2CO + 3H2O

2NH4+ + 2OH- + CO2

加热到90~100 oC,尿素分解，逐步释放出OH-

多组分共沉淀法 两个组分同时沉淀 (如: 制备CuO-ZnO):Cu(NO3)2 + Zn (NO3)2 溶液

反加料方式NaOH或Na2CO3溶液 调节pH值 混合氢氧化物沉淀

各组分比例较恒定， 分布均匀

焙 烧

CuO-ZnO

沉淀形成的影响因素 盐溶液的浓度— 浓度太高时，晶核过多，长大又太快；浓度过低时，沉淀太慢。

沉淀温度— 低温不利于晶粒长大，高温时晶粒长大速度快。

加料方式(正加料、反加料、并流加料)— 加料方式选择不当时，多种金属离子的氢氧化 物沉淀会先后生成，而不是同时生成。

沉淀物的陈化和洗涤 陈化：有助于获得颗粒均匀的晶体(吸

附杂质较少); 洗涤：除去湿沉淀中的杂质离子，一般 洗到无 NO3-、Cl-等(滤液呈中性)

沉淀物的干燥-焙烧-活化 干燥：除去湿沉淀中的水分 焙烧：热分解过程：除去挥发性物质，或发

生固态反应，形成适当的微晶 活化：在一定气氛中处理，使金属价态发生

变化，获得所要求的活性组分：氧化态？还原态？硫化态？

2、微乳液法(1)表面活性剂的基本知识 (2)微乳液法的基本原理

(3)微乳液法制备超细金属氧化物的影响因素(4)举例：微乳液法制备Al2O3 粒子

(1) 表面活性剂的基本知识阳离子型 1.离子型表面活性剂 2.非离子型 阴离子型

两性型

按化学结构分类，表面活性剂通常分为离子 型和非离子型两大类。离子型表面

活性剂又可分 为阳离子型、阴离子型和两性型表面活性剂。

阴离子表面活性剂

RCOONa 阴离子表面活性剂 R-SO3Na

羧酸盐 磺酸盐

R-OSO3Na 硫酸酯盐 R-OPO3Na2 磷酸酯盐

阳离子表面活性剂R-NH2-HCl CH3 | R-N-HCl | H CH3 | R-N-HCl | CH3 CH3 | R-N+-CH3Cl| CH3

伯胺盐 仲胺盐

阳离子表面活性剂

叔胺盐

季胺盐

两性表面活性剂

R-NHCH2-CH2COOH 氨基酸型

两性表面活性剂CH3 | R-N+-CH2COO| CH3

甜菜碱型