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以α型氢氧化物前驱体制备LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.0(3)

发布时间:2021-06-06   来源:未知    
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无机化学学报第26卷

下反应10h。反应结束后将同液分离,所得产物洗涤后在80℃下干燥8h.即可得到球形的0c型Nin8Coo.IAlo舾(OH)2前驱体。

作为对比研究,制备以球形口一Nin舒Co吣(0H):为前驱体的LiNin85Conl502和LiNi08Conl毋ln0502。将硝酸镍(分析纯)、硝酸钻f分析纯)按照物质的量比为Ni:Co=0.85:0.15的比例配制成为总浓度为2mo卜L-1的混合溶液.配制6tool L-l氢氧化钠溶液和1.5

tool

L-,的氨水混合溶液。将硝酸盐溶液与氢氧化钠和氨水混合溶液通过蠕动泵同时加入到盛有去离子水的反应器巾,强烈搅拌,控制反应pH=11.0,50℃下反应20h。反应所得产物经过分离和洗涤.在80℃下烘十得到卢一Nin8Con2(OH)2前驱体。

将0c.Nin8Coo.1sAlo.os(OH)2前驱体与LiOH混合后在氧气气氛中700~850℃下焙烧得到LiNiusConlAl00502材料。将口一Nin{i5Co吣(OH)2前驱体分作两部分.一部分与LiOH混合后在750℃热处理8h得到LiNin舒Coo.。,02,另一部分与硝酸铝(分析纯1按照(Ni+Co):AI=0.95:0.05并与LiOH进行混合.混合物在750oC下热处理8h亦可得到LiNin8Coo.1Al吣02。

采用X射线衍射(Rigaku2500PCI分析前驱体Nin8C00.1sAlo.仿(OH)2和Nin85C0015(OH)2的物相,采用扫描电镜(JEOL.JSM一6700F)观察粉末材料的微观形貌,采用ST.08型比表面测定仪(北京分析仪器厂1测定材料的比表面.采用热分析仪(NETZSCHDSC200F3)测定材料的热稳定性.采用Fzs4—4型振实密度测定仪口匕京钢铁研究总院)测定粉末振实密度。

将LiNin8Conl4l伽02粉末、乙炔黑和PVdF以质量比8:1:1混合后.加入适量NMP充分混匀调成浆料。涂敷在铝箔上.120oC下真空干燥12h后压片。以金属锂片为对电极.Celgard2400为隔膜.1

mo卜

dm。3

LiPF6的EC/DEC(1:1.v/v)溶液为电解液.在手

套箱中组装成2032型扣式电池。采用CT2001ALAND电池测试系统对扣式电池进行恒电流充放电循环测试.电流密度为0.5mA cm之.电压范围为

3.0~4.3V。

2结果与讨论

2.1微观形貌分析

图1示出了2种前驱体d—Nin8C0015Alo.os(OH)2与肛NinsCoo.:(OH):的扫描电镜照片。从照片中可以看

出,二者都具有一定的球形形貌。a.Nin8Coo.1Ak

万 

方数据taJ

n—NiozCOal洲om(OH):;(bJ卢一Nio一20a#,OHh

图1

前驱体扫描电镜照片

Fig.1

SEMimagesoftheprecumors

m: g~。多孔性结构和巨大的比表面积可g

Ill2 g-1。

图2给出了以仅一NinsConlAk晒(OH)2和卢一NiQ8Coo.2备的氧化镍钻铝锂都保持了一定的球形形貌。然而,制备的LiNin。Coo.。毋k晒O:材料颗粒表面的一次晶粒fOH),颗粒形貌呈球状或类球状.球形颗粒由细小的六角彤片状一次品粒堆积而成.表面粗糙.分布有大量的孔隙结构。空隙结构的存在和较低的结晶度使a.Nin8CoQlAk晒(0H):振实密度较低,仅为0.5—0.8

cm4。通过BET法测定a—Nin8ConlrAlo.os(OH)2比表面积达到65增大与氢氧化锂的接触面积.使接触更加充分.在高温焙烧阶段有利于提高Li+的均匀嵌入和扩散速度.使LiNinsCon。Al嘶O:的层状结构更加完整。相反,口.Nin。Co北(OH):颗粒呈非常规则的球形,表面光滑,其一次晶粒子形貌呈针状.振实密度高.可达到2.0cm--3.但比表面积较小.仅为8.5

fOH),为前驱体在750℃下焙烧制备的氧化镍钴铝锂正极材料。从电镜照片中可以看出.经过焙烧后以O/.Nin8Coo.15Aln(】5(OH)2和届一NinsCon2(OH)2为前驱体制从图2a可以看出,以Ot—Nin8Co。,Aln∞(0H):为前驱体较大,晶粒直径大小约为1—1.5斗m。而以卢.Ni。。C002

(OH):为前驱体焙烧制备的LiNin。Coo.。AkO:材料颗

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