2.4.4 积分
从“integration”中选择“Auto integrate”如积分结果不理想,再从菜单中选择 “integration events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak Width,Area Reject,Height Reject。从“integration”菜单中选择“integrate”选项,则数据被积分。如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
2.4.5 打印报告
从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项,单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变,单击OK。
从“Report”菜单中选择“Print Report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。
2.5 关机
实验结束后,调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μ-ECD/TCD检测器,降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp),关闭FID/NPD/FPD气体(H2,Air);待各处温度降下来后(低于100 ℃),退出化学工作站,退出Windows 所有的应用程序。用Shut down 关闭PC,关闭打印机电源,关GC电源,最后关载气。
3 维护和保养
3.1 及时更换进样口隔垫和衬管。
3.2 毛细管柱老化:在室温下通载气10 min后,再老化,勿将柱端接到检测器上,检测器一端用死堵堵上,以防污染检测器。通用的毛细管柱老化程序:初温40 ℃,以5 ℃/min的速度程序升温到低于柱最高温度20 ℃,在此温度下稳定30 min,并循环走此程序两次。
3.3 检测器的维护
3.3.1 FID检测器:
(1)系统停机时,必须先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100 ℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。