b. 分析清洁的样品,不用时关闭铷珠,检测器保持在较高的温度(320~335 ℃); c. 出峰期间关闭氢气;
d. NPD受潮,除水可以使用以下程序:将检测器温度设定在100 ℃,保持30 min,然后设定检测器温度为150 ℃,并再保持30 min。
(4)更换铷珠组件的方法:
a. 把氮磷检测器铷珠的电压设定为0.0(不要设为“off”,要设为0.0),必须从主机键盘上设定;
b. 冷却氮磷检测器铷珠至100 ℃以下,保持所有气体开通;
c. 取下主机右边的机盖和电子盖,从蓝色电缆上把氮磷检测器铷珠接头拔下来,卸下检测器上方固定检测器的三颗螺钉,提起并取下旧的氮磷检测器铷珠,小心地装上新的氮磷检测器铷珠,固定好螺丝,但不要太紧,重新把铷珠接头连接到蓝色电缆上,装好电子盖和侧面机盖;
d. 通入所有的气体,把检测器加热到150 ℃,在此温度下保持15 min,然后加热到250 ℃±5 ℃并在此温度下保持15 min,最后把铷珠加热到325 ℃±10 ℃。 e. 待温度达到平衡后,给铷珠通电(开始时应在0.0~2.0 V)。如果使用自动调节功能,把检测器平衡时间设定为0.00 min;
f. 默认偏移量为3 PA,低偏移量可提高铷珠寿命。
3.3.4 FPD检测器
(1)色谱柱连接检测器一端的长度是15.2 cm;
(2)滤光片:硫滤光片兰/紫色,磷滤光片黄/绿色,另一面均为镜面色,安装时此镜面对着火焰;
(3)FPD火焰会产生水蒸气,检测器温度要高于120 ℃,极限温度为250 ℃。
(4)建议的温度和气体流量如下:
载体
氢气
空气
载气+尾吹气
硫模式气体流量mL/min 1~5 50 60 60 磷模式气体流量mL/min 1~5 150 110 60