Agilent6890N气相色谱仪作业指导书13(7)

（2）FID长期不使用，在重新操作之前，应在150 ℃下烘烤2 h。

（3）喷嘴和收集极清洁与清洗：可以用甲醇或丙酮。清洗后，应置于恒温箱中150 ℃烘干。

3.3.2 μ-ECD检测器

（1）增加尾吹气的流速可以提高色谱的速度，减小尾吹气流速可以提高检测器灵敏度。

（2） 热清洗：如果ECD被污染，可以用高温烧，或者用氢气还原。 a. 当检测器和柱箱在正常操作温度下，记下输出值以便比较；

b. 关闭阳极吹扫和尾吹气流量；

c. 将色谱柱从检测器上取下，用死堵堵住检测器接头；

d. 温度设定为350~370 ℃，尾吹气60 mL/min，柱温箱温度250 ℃，热清洗持续几个小时，然后将系统冷却至正常操作温度。

（3）操作温度不应太低，一般为250～350 ℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250 ℃；

（4）在分析样品时要保证样品净化，尽量减少样品污染检测器，如果样品较“脏”最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫；

（5）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。在不使用ECD时，必须使用死堵将ECD的口堵死，防止被氧化。

（6）载气及尾吹气的流速之和一般为60 mL/min。

（7）日常关机后最好保留氮气尾吹。

3.3.3 NPD检测器

（1）典型的参数设定：氢气：3.0~3.3 mL/min，空气60 mL/min，毛细管尾吹气5~10 mL/min，平衡时间0 min（缺省值5 min）；

（2）铷珠：标准白色陶瓷珠（G1534-60570），黑色陶瓷珠（5183-2007）。这两种铷珠对含有机氮和有机磷的化合物均很敏感。当使用白色铷珠时可能对含磷化合物的一些色谱峰会出现拖尾。出现拖尾峰时可选择黑色铷珠，但黑色铷珠对氮的响应要比白色铷珠差些。

（3）延长铷珠寿命的方法：新铷珠典型电压2.5~3.7 V，高电压会缩短铷珠寿命 a. 使用最低的调整补偿或最低的常用铷珠电压；