GC法测定根类中药材中农药残留量

本研究采用超声提取和弗罗里硅土柱净化使样品更纯净,用毛细管气相色谱法对两类农药残留同时进行测定,发现对8种根类中药材样本中仍有一定量的农药残留被检出,部分农药超出国家药典标准。现报告如下。

山西医药杂志 2 1 0 1年 1 1月第 4 O卷第 1 1期下半月 S a x Me, o e e 0 1Vo. 0 No 1 h e0 d h n i dJ N v mb r 1, 14, . 1teS cn 2

9,验组回收率分别为 7,7,6;曲霉菌Ⅲ 9试 5 7 7黑 A 0 代：液组菌数分别为 9,9 7 f,验组菌数分别为菌 5 8,8 cu试 8,8 7 f,释剂对照组菌数分别为 9,8 8 f, 98,4cu稀 5 8,0cu稀

7,9 cu 2 6 f,稀释剂对照组回收率分别为 1 0, 9, 0 9 1 3,验组回收率分别为 9,9,8。结果表明， 0试 O 8 8 离心沉淀稀释法用于消除供试液抑菌活性比较理想。 3 2控制菌检查结果 .本品按常规法进行控制菌检查方法验证，验重复 3实 次。结果阳性对照菌检出，性对照菌未检出。按常规法阴进行控制菌检查方法可行。具体为：肠埃希菌Ⅲ代，B 大 L

释剂对照组回收率分别为 10,9,0,验组回 0, 9 1 3试 A o收率分别为 9,9,5。供试品对照组平行 3次试 4 9 9验细菌均为 0霉菌及酵母菌数均为 0稀释：照组回收；。利对

率一(释剂对照组菌平均菌落数/液组平均菌落数 ) 稀菌×10 o 0Y。

增菌， c MaC菌落形态培养基培养 3 5℃ 2,验组试验 4h试菌数 9 f,长情况均为+;型副伤寒沙门菌Ⅲ代， 0cu生乙分别用营养肉汤增菌一 T TB增菌， S及 MaC菌落形态培养 S c 3 C2,验组试验菌数 6 f,长情况均为+;肠 5。 4h试 6cu生大

各菌株回收率一[试验组平均菌落数一供试品对照 (组平均菌落数 )÷菌液组菌落数] 0×10本品按《国药典》 2 0中 (0 5年版 )生物限度检查法中微 细菌、菌及酵母菌计数验证方法验证，果表明：用常霉结可规法检查本品除金黄色葡萄球菌外的细菌数；用常规法可检查本品的霉菌及酵母菌数。本品对金黄色：球菌有抑葡萄制作用。 312消除供试液抑菌活性试验：用离心沉淀稀释法。 ..采 取 1: 0供试液

1 1 OmL置灭菌的 1 OmL离心管中， 5 0以 0r ri离心 5mi,上清液 0 5mL及 5~ 1 0cu金黄色/ n a n取 . O 0 f

埃希菌 (于大肠菌群检查 )1代，盐乳糖发酵培养基培用 1胆 1养3 5℃ 2,验菌数 9 f,长情况均为+。相同条 4h试 0cu生件下培养阴性对照组菌种均为金黄色葡萄球菌，验菌数试 9 f,长情况均为阴性。试验结果表明，品可用常规 4cu生本法检验大肠埃希菌、型副伤寒沙门菌和大肠菌群。乙 以上试验结果表明，品可以采用离心沉淀稀释法进本行细菌检查，常规法进行霉菌及酵母菌及控制菌检查。用(稿日期： 0 I0—7收 2 1 -5 0 )

葡萄球菌菌液，时注入(同 2个 )皿，行细 l数方法的平进寄计

验证。验证方法同回收率测定。菌液组菌数分别为 9,O 7 f,验组分别为 8, o 8,8cu试 1

作者简介：亚杰，, 9 5年 1徐女 16 1月生，主任药师，国副中

医科大学附属第一医院，10 1 10 0

GC法测定根类中药材中农药残留量中国医科大学附属第一医院 (1 0 1欧更徐亚杰 10 0 )中 国 医科大学 昊玉立

本研究采用超声提取和弗罗里硅土柱净化使样品更纯净，毛细管气相色谱法对两类农药残留同时进行测定，用发现对 8种根类中药材样本中仍有一定量的农药残留被检出，分农药超出国家药典标准。现报告如下。部 1仪器与试药 S i duG一7气相色谱仪，hmaz 6 Ni子捕 hmaz C 1 A S i d u3电获检测器， L SGC 0色谱工作站 ( C AS - 1日本岛滓公司 ) E。S -5 4弹性石英毛细管柱 ( 0m×0 3 3 . 2 mm×1 0 m)大连中 . ( 汇达公司 )农药标准品：六六 ( HC)括 a B。六 B包— HC、一 8

度 10℃, l 4以 O℃/ n升至 2 0保持 5mi,0℃/ n mi 0 C n1 mi 升至 2 0℃保持 1 n载气：纯氮， 9 9;量：O 9 8mi;高 9. 9流 5mI mi;样量： L n进/ 1t。 t

2 2标准曲线

的绘制：密称取 aB .精— HC、- HC、- HC 1B 3 7B、 6B一 HC、氏剂、P D E、 P D D、 P D T、氰菊酯、艾 P, D P D P D甲 -氯菊酯、一戊菊酯、氰菊酯各 1mg分别于 2 s氰溴 , 5mL量瓶中，正己烷溶解，容。再分别精密吸取 aB加定— HC、- HC 3 B、 7B - HC、一 HC、P D P D P DT、氏剂、氰 8B P D E、P D D、 PD艾甲菊酯、菊酯、戊菊酯、氰菊酯适量置于 1 0mL量瓶氯氰溴 0中，正己烷稀释至刻度，有机氯和菊酯类农药的混合对加得照品贮备液，密吸取上述混合溶液用正己烷逐步稀释成精 6个浓度梯度的混合对照品液，上述色谱条件，别吸取按分上述 6标准溶液各 1 L进样，份进样 5次，峰面积份 每以为纵坐标，度为横坐标，算其回归方程，第 16浓计见 1 6页表 1。结果表明， 1~ 40 0n/在 O 0 g mL呈良好线性。

B HC、- HC和 6B 7B一 HC 4种异构体，度> 9;氏剂纯 9艾 (lr )纯度> 9;滴涕 ( DT)括 p, D P adi, n 9滴 D包 p- E, P D D D和 p D T 3种同系物，度>9,购自美国 Sg D D 纯 8均 i ma司；氰菊酯，菊酯、氰戊菊酯、氰菊酯、度>公甲氯 溴纯 9,购自国家农药标准品中心。正己烷为色谱纯，为 9均水重蒸馏水，他试剂均为分析纯。样品：碎补，地辽宁；其骨产

三奈产地四J;木香产地广西；风产地内蒙古；活产 I广 I防羌地四川牛膝产地河南；活产地湖北；地产地河南。以 I;独熟 上中药材经沈阳药科大学中药学院孙启时教授鉴定。2方法

2 3样品制备：供试品于 6℃干燥 4h粉碎， 4号 .取 O,过筛，确称取 tg置 i 0mL锥形瓶中，丙酮一油醚 ( 准 , 0加石 1:4混合溶液 2 ) 0mL,声处理 1 i,滤，渣再重复上超 5r n抽 a药

述操作 2次后，并滤液。滤液转入 2 0mL分液漏斗中，合 5 加 10mL2 N S和 3 0 a O OmL石油醚，摇萃取，

机相振无

2 1色谱条件：用毛细管气相色谱法[。色谱条件为： .采 1] S一4弹性石英毛细管柱 (0m×0 3 E5 3 . 2mm> 1 0u,:. m)进样口温度：6检测器温度：2 2 0 C; 3 0℃;升温程序：始温柱初

再分别用 3 0mL石油醚萃取 2次，并石油醚相于 20mL合 5 磨口瓶中， 6~ 7于 0 O℃水浴上旋转蒸发至约 2mL 。通过