高浓度悬浮剂的研发与生产(6)

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第１６届全国农药信息交流会暨”蓝丰生化”农药论坛论文集

但价格昂贵。国内也已有多家卧式砂磨机的生产厂，也可用于悬浮剂生产，价格远比ＤＹＮ舻一ｍｉｌｌ便宜，性能也稳定。ＤＹＮｏ＿＿ｍｉｌｌ和国内的卧式砂磨机大多数使用玻璃珠作为研磨介质。

近年来国内也开发了使用锆珠的卧式砂磨机，使用锆珠，要求砂磨机的砂磨简体的材质需要高硬度的合金钢，才经得起锆珠的研磨，价格比用玻璃珠的贵一些。我们公司两种都有，但不是每种悬浮剂品种都要用锆珠，只有那些原药本身是难以砂磨的结晶体，或者制备高浓度悬浮剂时，效果较好，砂磨时间要比用玻璃珠的节省１／３～１／２。

生产悬浮剂选用那种设备要看每个公司的能力及生产的品种而定。

３．２控制粒径与分布

悬浮剂的粒径大小，现在虽然没有在国际标准和国家标准中作出规定，但它对悬浮剂的稳定性有较大影响。一般说来，平均粒径控制在２～４Ｉｌｍ比较合适。这在实际生产中能够达到的，粒径过小，砂磨时间增加，也增加了加工成本。粒径细，在重力作用下的沉降速度慢，特别是粒径分布窄，可以降低奥氏熟化发生，能使产品保持长期稳定。

我曾看到德国某公司制备悬浮剂的专利。在他所列举的２８个例子中，每个例子都有４０℃，５４℃热贮１４ｄ后的粒径（Ｄｌｏ’Ｄｓｏ，Ｄ∞）数据。按其例子的配方，２７个例子中４０℃，５４℃热贮１４ｄ后测得粒径Ｄ５０＜３．５｜Ｉｍ，Ｄ９０＜８ｕｍ。有ｌ例因配方中单独使用烷基醇乙氧基化物为表面活性剂，使热贮后粒径增长，５４℃热贮后的样品Ｄｇｏ为１０．１６ｕｍ。

此公司对其商品化的产品，规定了生产粒径（常温）Ｄｓｏ为２．２－－一３．２Ｂｍ，Ｄｇｏ＜１０ＩＸｍ，这种要求，我们的生产产品也能达到。我们曾与该公司有过接触，曾想要求我们做一产品（小试），提出了样品粒径（常温）８０％＜２ｕｍ，热贮为３１１ｍ，１００％＜８Ｂｍ（热贮＜１０ｕｍ）ｒ。他们要求不仅粒径小，而且粒径分布窄（至所以这样是为了确保悬浮剂的长期贮存稳定性），实际上１００％

ｍ在大生产中是很难做到。

我们在生产高浓度悬浮剂中证实了粒径对悬浮剂稳定性影响着一点。过去我们对悬浮剂生产产品。只是用显微镜目测，显微镜目测只能定性看到粒子大小，看不到其分布范围，有时会产生误差，使有些生产产品放置半年后产生沉淀。虽然不是凝聚，但有的难以倒出，这给公司造成损失。现在对每个产品都规定了出厂的粒径大小，只有达到要求才能投放市场。一般先由车间人员用显微镜目测粒径合格后，报捡品管部，再由品管部用激光粒度分布仪（公司有２台国产的，一台为马尔文（Ｍａｌｖｅｍ）公司的）检测合格后，才能包装出厂。下图示出４组中试产品的粒径及其分布。

（１）５００／６丁醚脲粒径：ｄ（０．１）１．００６ｕｍ，ｄ（０．５）１．９６７Ｂｍ，ｄ（０．９）３．９２２Ｂｍ。ｕ＜８

（２）噻嗪酮５０％粒径：ｄ（０．１）１．９６７Ｉｌｍ，ｄ（０．５）３．４１４Ｉｌｍ，ｄ（ｏ．９）５．９６２ｕｍ。４３