2006年1月 吕胜春等:甲醇/汽油混合燃料发动机非常规排放成分测量方法研究 59
2 系统分析与标定
2.1 色谱柱及柱温的选择
因主要对醇、醛等气体进行分析,故选用PEG填充柱。
分别在60 、80 、120 、140 恒温及程序升温等不同条件下进行试验,结果表明,若柱温过低,则色谱柱出峰较晚,拖尾严重;若柱温过高,则影响柱子的分离度;程序升温虽然能够提高柱效应,但在本试验所研究各成分上并无理想效果,并且会延长试验时间。综合考虑后本次试验在柱温120 条件下进行,试验时间定为单次分析12min。2.2 载气流速的选择
分别选择载气流速为5mL/min、10mL/min、20mL/min、30mL/min及分流进样进行多次重复试验,结果表明载气流速对分析结果影响不大,流速在15~20mL/min时无分流较好。因此,本试验载气流速选用20mL/min。2.3 取样地点选择
试验中在距离发动机排气歧管出口0.7m、1.2m、2.0m等处远近不同采样点进行数据采集,试验表明,采样点位置对测量结果的影响不大,试验中选择在近点0.7m处进行数据采集。2.4 定性与定量测量
在上述条件下进行试验,得到色谱图2。图中横坐标表示被测气体在色谱柱中的滞留时间,纵坐标表示FID检测器的输出电压,曲线下的峰面积与某一气体成分的浓度对应。从图中可以清晰看到甲醇、乙醇、甲醛和乙醛的色谱峰。
试验中,
对样品中检测出的化合物以外标法
定量(峰面积)标定。浓度值由式(1)计算得出: Wi=
i
WsAs
(1)
式中:As、Ws分别为标准样品溶质的峰面积和质量分数;Ai、Wi分别为待测物的峰面积和百分含量,其具体数值见表2。
表2 标样浓度和峰面积
Tab.2 Concentrationsandareasofthestandardsample
成 分甲醇乙醇甲醛乙醛
浓 度1500 10-150mg/L75mg/L125mg/L
6
保留时间/min
4.44310.1454.6766.254
峰面积6035220.21434218345.736699519.6509559939.4
2.5 精密性分析
重复性和再现性是气相色谱中表示精密度的常用方法。本试验中分别对标准样品和发动机同一工作状态下的排气样品进行再现性分析。
通过图3可以看出,气相色谱法具有良好的精密性和稳定性,可以进行发动机未燃醇和醛类
排放的检测。
图3 试验色谱曲线重现性对比图Fig.3 Comparisonofchromatogramsrecurance
3 试验结果与分析
试验用发动机为JL368Q3型电喷汽油机,缸径为68mm,行程为72mm,总排量为0.796L,压缩比为9.4。为研究发动机未燃醇和醛等非法规有害气体排放特性,试验中使用M10甲醇/汽油混合燃料(甲醇的体积分数为10%)。汽油为
图2 排气成分色谱分析结果Fig.2 EmissionsdetectedbyGCanalysis
市售93#汽油,甲醇为含水量低于0.01%的优等工业甲醇[6],考虑到甲醇容易吸收空气中的水分,