麻黄生物碱提取工艺改进

新疆医科大学学报

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陈.

坚新报鸟各木齐:

科大学药学院药化有机教研室

8

洲(妇 5 ),

摘要

:

目

的,

:

设计考察一种新的麻黄生物碱提取生产工艺,

方法

在碱性条件下将生物碱盐转化为生物碱

用二甲苯提取

2

%草酸将生物碱转化为草酸盐后进行萃取在工厂原有设备基础上回收循环利用二甲苯。

采用析

因试验确定最佳提取条件

结果

:

由。

1 kg

麻黄草得到约

6 9

伪麻黄碱粗品产率约,

。 6.

%

。

结抢

:

初步确定了川

二甲苯提取麻黄中生物碱的可能性

关键词

:

麻黄生物碱:

;

提取工艺;

;

改进:文献标识码 A

中图分类号 Q￡)麻黄 (1 1 l a;一

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6 72

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文章编号

:

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是麻黄科植物草麻黄.

度 (1至 1 3{

.

0理g.

3 a/ e m )水浴加热用 N ( )H调溶液,

,

pH

值

(E P h de

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中麻黄 (E木贼麻黄

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0

,

冷却析晶抽滤洗涤得棕色结晶伪麻黄碱提取液中生物碱含量测定方法分液漏斗中加盐酸液 (0,.

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粗易1 2. .

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.

)的草质茎主要成分为麻黄碱和伪麻黄碱

我

3

取提取液才

国的麻黄资源丰富现全国麻黄生产厂达 2家产 5,

20 m l于

5

;n

l I o/

)振摇提,

品主要有盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱及甲基麻黄碱。、

、

、

取,

5

次第,

,

1

次

2 0 m l以后,

每次1

10 m l,

;

合并酸液滤,

去甲基麻黄碱伪麻黄碱麻黄碱等生物碱以有机盐的形式存在于麻黄草中原生产工艺利用其有机盐,

过滤液加氢氧化钠试液使其呈碱性加氯化钠使其

饱和乙醚振摇提取,,

5

次第

.

次2 0

n

l

以后每次 1 0,

微溶于水的性质水提取总生物碱 (麻黄草与水的比,

m l合并乙醚液氯化钠饱和溶液洗涤 3次每次 5m l;

例为1

:

8)

,

再用二甲苯萃取排出大量废水造成严。

,

,

合并洗涤液加乙醚 1 m l振摇;合并前后 2次乙 0,,.

重环境污染,

本研究采用析因试验确定各因素的最,

醚溶液精确加入硫酸液 (o

ol m,

o

l/ I ) 3 o m l

,

振

佳水平考查提取时间对提取率的影响建立测定提取液中生物碱含量的方法11 1.

摇提取静置分层,

,

,

。

分出酸液乙醚液再用水提取 3,,,

。

次每次 5 m l;合并酸液与水液置水浴上加热除去微量乙醚放置室温加甲基红指示液,

材料与方法原料与试剂,

2

滴氢氧化酸液 (0.

,

麻黄草 (新疆哈密产草麻黄麻,

钠溶液 (0m1 1.

.

02 m

o

l/ I )

滴定

。

每H1 5

1 m l硫

0 1

黄生物碱含量约N N.

10 1

%)二甲苯,

,

2,

%草酸饱和,

o

l/ I )相.

当于

3

.

305 m g C

l。

N ()

。

a

OH()H

乙醚

,

0

.

m

o

l/ I

硫酸

0

.

02

m

o

l/ I

2 2

4 4.

提取率影响因素考查1

.

.

a

。

草粉碎程度

、

N a )H (:

加入量及温度对提取A (麻

1 2 1 2 1.

实验方法.

率的影响麻黄草于。

析因试验设计因素N a )H (

黄草的粉碎程。

实验步骤,,

6O C

干燥a

4 h

至水分

度)

:

设碾槽碾碎和粉碎机粉碎两个水平

创因素 I转

小于 5%除杂粉碎饱和Na

在,

1 kg

粉碎的麻黄草中加入) ( H

化生物碱有机盐所用I kg

量)和N

:

1 kg

麻黄草中生的量设加饱,

0 H。

,

边加边搅拌3 50 0、

使麻黄草与 Ns o

溶液均,

物碱有机盐转化为碱约需饱和 N a () H:

a

) (Ha

的最低量及将因素 C (提取温

匀混合将碱浸后的麻黄草装入分别加人二甲苯浴温浸 83。、

0

m l1:、

圆底烧瓶于、

麻黄草完全浸润所需饱和 Ns m l

) ( H。

2 000

、

2 0 ()0

1

,

I OO C,

水,

和 2 0 ()

n飞

l两个水平

6

、

6 1

1

,

提取 3次;或加热回流0 m l Z。

上2、

: 2 1

提取.

)度 )根据二甲苯沸点及水沸点温度设 l生(〔加热回,

次将二甲苯提取液与 1 065一75 C,

%草酸充分混合,

流和 lo o C水浴温浸两个水平以提取液中生物碱含量 (m1.

同时于一7.

水浴加热

草酸萃取液 p H升至 6

5

从.

)/ m l为考查 J旨标测定,

一

3

次取平均价按最

.

0

时补加2%草酸液二甲苯与草酸液分离回。。

2

.

1艺

提取时问和次数对提取率的影响.

收循环使用l (.

草酸萃取液减压浓缩至 1 2一 1波美度9

佳条件提取测定不同时间次数提取液中生物碱的含量 (rl1 3.

、

09一 1

.

1,

/ mc

3

)

,

冷却结晶抽滤得左旋草酸。

.

,

,

g

/

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l)

。

测定

3

次

,

J平均位仅3 ().

麻黄碱结晶回收母液母液加蒸馏水稀释至 6波美

统计学处理

)}JP E M S

统计软件进行三

,

:

产 .于{ !艺新洲

维产尔自了队[J 1 J厅年科技人才专J了科研少〔金资助 J少{}仁川土丫尸 )台了 )女硕{李俐 (l% 3副教授研究方};大然杭物有效成分的捉取及分折 j .一

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新疆医科大学学报,

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,

2 6 (6 )

。因素二水平析因试验分析检验水准一

.

05

,

见表 1

。

I O h,

达平衡第 2次第 3次提取在1。、

}:

内即可达到平。

表N ().

lA

三因素二水平析因试验设计方案H〔’

衡提示随提取时间延长生物碱含量有下降趋势g

生物碱含量 (0.

「 l,

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;1、

l)

33.

讨论1

00 8

介八 n,乙 L Q注.口翎叹

( 1 74 )乙 q,土

本实验研究取消水提过程在碱性条件下将生,,,

,

0 0

.

1 (2〕505

物碱盐转化为生物碱利用生物碱在二甲苯中的溶解性直接用二甲苯提取然后用,,

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,

() 0 3 ().

2

环草酸将生物碱_

7

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0 60

转化为草酸盐萃取在工厂原有设备基础 L回收循环利用二甲苯在解决污水问题的同时又简化了生,

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乙八 1

0 0

.

25 183 9

产工艺经反复试验探索确定了影响此流程实际可22 1.

。

,

结果草粉碎程度、

行性的具体因素包括转化生物碱有机盐所用碱量N、

,

、

a

0 H

加人量温度对提取率影2。

、

提取温度麻黄草的粉碎程度3 2.

、

。

响

析因试验结果方差分析结果见表表2

麻黄草有一定韧性不易粉碎需预先干燥麻,,,

,

,

。

方差分析MS0 00.

黄生物碱盐存在于麻黄草的草芯部位不易被转化户1 870.

变异来源AB0.

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I,12 4.

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为碱形式麻黄草的粉碎程度大有利于生物碱盐与 N a 0 H充分接触转化提取率增高川,。

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.

7 60

.

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C

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5 2749

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0 0

3 3.

.

麻黄草中生物碱的完全游离是影响提取率的主。

误差总变异

000

16

0

.

000 031

.

(要因素实验前期考虑N a ) H溶液带人的水分可能影(响二甲苯的提取效率本研究设定取 N a ) H最小量,。

1 7.

朽

3 2

,

即与麻黄草中生物碱有机盐相当的量但实验结果表

直观分析和方差分析结果表明最佳提取条件为A ZB ZC 2m l,,

,

(明此条件下因 N a ) H溶液体积小不能与麻黄草完,,

即粉碎机粉碎麻黄草加饱和N,

a

OH 200

将

1 kg

麻黄草完全

浸润,

,

10

全接触生物碱盐没有全部转化为生物碱致使提取a率很低提取前将麻黄草用足量饱和 N O。

,

,

C

水浴温加热提

H

溶液完全。

取

。

( P

各因素对生物碱提取率的影响均有统计学意义< 0 0 1 )影响大小顺序为 B (加饱和氢氧化钠.

浸润再进行提取是此流程可行的必要条件3 4..

,

量)> C (提取温度 )> A (麻黄草的粉碎程度 )2 2.

。

本实验中由 1 k g麻黄草得到约 6 9伪麻黄碱粗品产率约 0 6%工厂由原工艺至伪麻黄碱粗品,.

,

提取时间和次数对提取率的影响表31 2 1

结果见表

的产率约 1%

。

分析改革工艺产率偏低的原因为:

:

3

。

( 1提取溶剂二甲苯与麻黄草的体积比为 2 )

1

,

较原

提取时间和次数对提取率的影响提取时间4 h0.

工艺 (水草比为,

8

:

) l溶剂用量偏小但因实验室条,。

6 h0.

8 h0.

I O h0.

12 h0.

件所限此因素需由工厂中试进一步确定温度还可进一步研究探讨参考文献:。

( 2提取 )

第l次第2次第3次

0

.

3 78

598 877 852

695 734 699

778

838

84 1

0 0

.

88 3 87 7

0 0

.

0 0

.

.

.

.

[ l口邵锡震夏定龙刘为群.

,

.

麻黄草原料前处理及麻黄碱连续浸,

取〔习中国医药工业杂志 J

.

19 9 1

.

25( 8)

:

36 3

第

1

次提取液中生物碱含量随时间逐渐增大到o v e

,

[收稿

日期

:

2 00 3 04一

一

15〕

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