色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。
C.4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
C.4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。
C.5 采样和样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L)。如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。 采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。
C.6 分析步骤
C.6.1 样品的解吸和浓缩
将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件(见表 C.1)。
表C.1 解吸条件
C.6.2 色谱分析条件
可选择膜厚度为1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃。 C.6.3 标准曲线的绘制
气体外标法:用泵准确抽取100m g/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系列。
液体外标法:利用4.6的进样装置取1~5m l 含液体组分100m g/ml和10m g/ml的标准溶液注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。 C.6.4 样品分析
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。
C.7 结果计算
C.7.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积740)this.width=740">┄┄┄┄(1)
式中:V0—换算成标准状态下的采样体积,L; V —采样体积,L;
T0—标准状态的绝对温度,273K;
T —采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K; P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa; P —采样时采样点的大气压力,kPa。