硫代硫酸钠标准液配制与标定(2)

1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。

Na2CO3（固体）；

K2Cr2O7（G.R或A.R）；

0%KI溶液；

6mol·L-1HCl溶液；

0.2%淀粉指示 。

四、实验步骤

1）Na2S2O3溶液的配制

将12.5gNa2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入 煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在 处放置8～14天后在标定。

2）标定

精确称取适量在130～110℃烘干的（G.R）K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加 25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5min。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴 到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。

五、注意事项

1）K2Cr2O7与KI反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。

2）因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时 溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免I2挥发。